《冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和氟

'YS/T40—201×中华人民共和国工业和信息化部发布201×-××-××实施201×-××-××发布冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法MethodsforchemicalanalysisofcoppermattePart10:Determinationofsilicondioxidecontent–Molybdenumbluespectrophotometrywithpotassiumfluosilicatetitrimetricmethod(审定稿)YS/TXXX-201XYS中华人民共和国有色金属行业标准ICSH7 YS/TXXX—201×前言YS/TXXX《冰铜化学分析方法》分为18个部分：——第1部分：铜量的测定碘量法；——第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；——第3部分：硫量的测定燃烧滴定法和重量法；——第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；——第5部分：氟量的测定离子选择电极法；——第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；——第8部分：砷量的测定原子荧光、光度法和滴定法；——第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第10部分：二氧化硅量的测定钼兰光度法和氟硅酸钾容量法；——第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；——第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S光度法；——第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；——第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法；——第16部分：汞量的测定冷原子吸收法；——第17部分：钴量的测定原子吸收光谱法；——第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑钙、镁镉、钴量的测定电感耦合等离子体光谱法。本部分为第10部分。本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。本标准起草单位：中条山有色金属集团有限公司本标准参加起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、云南铜业股份有限公司、株洲冶炼集团公司、甘肃白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：本标准属首次制定。4 YS/TXXX—201×冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法1范围本部分规定了冰铜中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于冰铜中二氧化硅含量的测定。测定范围：2.00%～20.00%。2方法提要试料用碱熔融，用热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钾。3.4氯化钾。3.5苯二甲酸氢钾，基准试剂，使用前于105℃～110℃烘干2h。3.6盐酸（ρ1.19g/mL）。3.7盐酸（1+1）。3.8硝酸（ρ1.42g/mL）。3.9酚酞乙醇溶液（10g/L）：称取1g酚酞溶于100mL乙醇中。3.10氟化钾溶液(200g/L)：称取100g氟化钾溶于300mL水中，加入100mL硝酸（3.8），加入氯化钾(3.4)至饱和，用水稀释至500mL，混匀，30min后干过滤于塑料瓶中备用。3.11洗涤液：称取250g氯化钾(3.4)溶于3000mL水中，加入1000mL乙醇，用水稀释至5000mL，混匀，加入1mL酚酞乙醇溶液（3.9），用氢氧化钠溶液(3.14)中和至溶液呈微红色。3.12氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾(3.4)溶于50mL水中，加入50mL乙醇，混匀。3.13酒石酸钾钠溶液（10g/L）：称取10g酒石酸钾钠溶于1L水中，煮沸后加入5滴酚酞乙醇溶液（3.9），以氢氧化钠溶液（3.14）中和至溶液呈微红色。3.14氢氧化钠溶液（0.2mol/L）：称取4g氢氧化钠（3.1）溶于500mL无二氧化碳水中。3.15氢氧化钠标准滴定溶液（cNaOH=0.1mol/L）。3.15.1配制：氢氧化钠标准贮存溶液：称取110g氢氧化钠(3.1)溶于100mL无二氧化碳水中，混匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料量筒量取27mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至5L，混匀。3.15.2标定：称取三份0.75g苯二甲酸氢钾（3.5），精确至至0.0001g，分别置于300mL锥形烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解后，加入2滴酚酞乙醇溶液（3.9），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.15）滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白试验。按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：……………………………………………（1）式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；—苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；—标定时，滴定苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；4 YS/TXXX—201×—标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），数值为204.22。取三次标定结果的平均值，三次标定结果的极差值应不大于4×10-4mol/L。否则，重新标定。4试样4.1样品粒度应不大于100μm。4.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试料按表1称取试样（4），精确至0.0001g。表1试样量二氧化硅的质量分数（%）试料质量（g）<8.000.40≥8.000.205.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1）置于预先加入2g氢氧化钾(3.3)的30mL镍坩埚中，加入0.5g～1g过氧化钠（3.2），将坩埚放入预先升温至400℃～450℃的马弗炉中去除试样中的水份后，将炉温升至700℃时保温1min～2min取出冷却。5.4.2将坩埚移入400mL塑料烧杯中，加入10mL热水，盖上表面皿，待熔融物作用完毕后，将坩埚内的反应物倒入塑料烧杯中，沿坩埚壁滴加数滴盐酸（3.7），用热水洗净坩埚（总体积不超过25mL），加入16mL～17mL硝酸（3.8），混匀，冷却至室温。5.4.3加入6mL氟化钾溶液（3.10），5g～6g氯化钾（3.4）至饱和，振荡3min～5min，静置10min～20min，采用塑料漏斗，用中速滤纸过滤，用洗涤液（3.11）洗涤塑料烧杯2～3次，洗涤沉淀3次，将滤纸及沉淀一同放入原塑料烧杯中，加入10mL氯化钾-乙醇溶液（3.12），滴加1mL酚酞乙醇溶液（3.9），用氢氧化钠溶液（3.14）中和大部分游离酸，捣碎滤纸，再以氢氧化钠标准滴定溶液（3.15）中和至溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准滴定溶液（3.15）的消耗体积，加入150mL煮沸的酒石酸钾钠溶液（3.13），趁热用氢氧化钠标准滴定溶液（3.15）滴定至刚出现粉红色为终点。6分析结果的表述按公式（2）计算二氧化硅的质量分数w，数值以%表示：………………………………（2）式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；—滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；—滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；—1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），数值为15.02；—试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：4 YS/TXXX—201×表2重复性限wSiO2/%2.426.0010.5513.0617.6721.68r/%0.1540.1680.2470.2830.2600.2907.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限wSiO2/%2.426.0010.5513.0617.6721.68R/%0.2210.3240.3280.3920.5060.5748试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：—试样；—使用的标准；—使用的方法；—分析结果及其表示；—与基本分析步骤的差异；—测定中观察到的异常现象；—试验日期。4'