sop-qc-0008红外分光光度法标准操作程序

'默克雅柏藥業　(　中　國　)有限公司標準操作程序/StandardOperatingProcedure紅外分光光度法標準操作程序InfraredAbsorptionStandardOperatingProcedure文件編碼SOP-QC-0008修定號01生效日期編寫人審核人批准人編寫日期:年月日審核日期:年月日批准日期年月日1.适用范圍不同的化合物都有其特定的外吸收光譜.故可作為藥品的鑒別,化合物結構的確定,化學反應的檢查,區別異構體,純度檢查和含量測定等.2.儀器紅外分光光度計.其應用波數範圍為4000-400cm-1(即波長2.5-25μm)的紅外光區.主要由光源,色散元件,檢測器,樣品池,數據處理機以及顯示器等部件組成,使用時應按儀器說明書進行操作.3.儀器的校正3.1波數(cm-1)的准確度波數值的校正釆用厚度為0.05mm聚苯乙烯薄膜進行,各主要吸收峰的波數,應符合標准聚苯乙烯膜的紅外光柵光譜圖(4000-400cm-1).精度在400-2000cm-1之間允許相差±8cm-1以內,用2851cm-1吸收峰校正;2000-400cm-1之間允許相差±4cm-1以內,用1601cm-1,1028cm-1,907cm-1吸收峰校正.3.2分辨率分辨率的校正採用厚度為0.05mm聚苯乙烯薄膜,在2850-3110cm-1範圍內應能清晰地分辨出7個吸收峰;從約1583cm-1最高點至1590cm-1最低點波谷深度應不小于12%透光率;約2851cm-1最高點至2870cm-1最低點波谷深度應不小于18%透光率.3.3其他按儀器說明書要求進行校正.4.測定方法4.1供試品制備.a.壓片法:通常用直徑13的片子.取200目干燥的溴化鉀粉末200,供試品1-2,在瑪瑙乳研中研勻(操作宜在紅外燈下進行),裝入壓片模具,邊抽邊加壓,至規定壓力約10色鍾,卸掉壓力,則得度約1的透明的溴化鉀片,可測定.b.夾片法:適用于揮發性不大的液體樣品.可壓制兩片空白溴化鉀片或用兩塊鹽窗片.將供試品滴入一片上,再蓋上另一片,放入片劑槓中夾緊,可測定.第3頁,其3頁 默克雅柏藥業　(　中　國　)有限公司標準操作程序/StandardOperatingProcedure紅外分光光度法標準操作程序InfraredAbsorptionStandardOperatingProcedure文件編碼SOP-QC-0008修定號01生效日期編寫人審核人批准人編寫日期:年月日審核日期:年月日批准日期年月日c.液體池法:將供試品裝入具有鹽窗片的液體池中,可測定.d.塗片法:適用于粘度大的液體樣品,直接塗在一空白片或鹽窗片上,不必夾片,可測定.e.糊劑法:取固體樣品約10置瑪瑙乳缽中研細,滴加几滴液體石蠟成糊劑.將此糊劑夾于兩塊鹽窗片或空白溴化鉀片中,即可測定.f.薄膜法:取固體樣品溶于揮發性溶劑中,塗于鹽窗片或空白溴化鉀片上,揮盡溶劑后形成薄膜,即可測定.4.2本法除另有規定外,進行供試品的鑒別試驗時,固體供試品均釆用溴化鉀壓片法,液體供試品均釆用夾片法在4000-400範圍間測定其吸收圖譜.所得的吸收圖譜各主要吸收峰的波數和各吸收峰的相相互強度關系應與中國藥典規定的對照一致.5.注意事項5.1供試品在固體狀態測定時,可能由于同質多晶型的影響致使測得的圖譜與對照的圖譜不相符合,遇此情況時,應另取供試品少量,置蒸發皿中,加入少量各品種項下規定的溶劑,使供試品溶解,置水浴上蒸干,然后再壓片測定,應對照品的圖譜一致,如仍不一致,則表示非該品種.5.2由于各種型號的儀器性能不同,試樣制備時研磨程度折差異或吸水程度不同等原因,均會影響光譜的形狀.因此進行光譜對比時,應考慮各種因素可能造成的影響.5.3供壓片用溴化鉀如無光譜純品,可用分析級試劑,若無明顯吸收,不經精制干燥后直接使用.5.4對于用溴化鉀壓片法的晶型改變而規定用液體石蠟糊法測定的品種,應注意液體石蠟在3000cm-1-2850cm-1和1468cm-1-1379cm-1有較強吸收,并在720cm-1附近有寬而弱的吸收.5.5用本法進行供試品的雜質檢查或含量測定時,供試品制備應嚴格按各該品種項下規定的方法,在規定的波數範圍內測定吸收圖譜.5.6用液體池時,供試品所用溶劑,需選擇在測定波數範圍內無強吸收的溶劑,否則空白不能完全抵消.在做精密測定時,可按波段選擇數個溶劑完成整個範圍的測定.5.7測定時應盡量調節好供試品的厚度和濃度,使最高譜峰的透過率在1%-5%,基線在90%-95%.測試固體樣品時,可在參比光路上使用補償器,用空白溴化鉀片補償.第3頁,其3頁 默克雅柏藥業　(　中　國　)有限公司標準操作程序/StandardOperatingProcedure紅外分光光度法標準操作程序InfraredAbsorptionStandardOperatingProcedure文件編碼SOP-QC-0008修定號01生效日期編寫人審核人批准人編寫日期:年月日審核日期:年月日批准日期年月日5.8使用液體池時,應對液體槽厚度進行測定,才能得到准確的消光系數,選用干涉條紋法校正即將空液槽放于測量光路中進行掃描記錄.根據得到一系列含有極大和極小的干涉條紋,在適宜波數(cm-1)範圍間的等間隔條紋按公式(4)計算得.L---------------液槽厚度;N--------------干涉條紋的個數;V1-------------記錄等間隔的高波數(cm-1);V2----------------記錄等間隔的低波數(cm-1).6.結果計算藥品含量測定多釆用內標法,按各該品種項下規定的方法,根據測得的特征峰,做基線及量取高求吸收度比值,參照3.3.6或3.4.6公式計算供試品的含量.第3頁,其3頁'