新项目方法验证总结-gb5750.6 - 铝-铬天青s分光光度法

'****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006铝铬天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期： 目录1方法概要31.1目的31.2测定原理32仪器与化学试剂32.1仪器32.2试剂33简要操作步骤44方法确认程序54.1标准曲线的绘制：54.2方法检出限：64.3方法精密度实验64.4方法准确度实验：75评价与验证结论95.1评价95.1.1空白值最低检出限评价95.1.2精密度评价95.1.3准确度评价95.2结论9 1方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。1.2测定原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。2仪器与化学试剂2.1仪器仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）有效期具塞比色管50mL酸度计分光光度计2.2试剂名称生产厂家纯度/规格铬天青S乳化剂OP溴代十六烷基吡啶乙醇95%无水乙二胺盐酸ρ20=1.19g/mL氨水1+6硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。计算-----------------------------（1）式中：ρ（Al）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg）V------水样体积，单位为毫克（mL）4方法确认程序4.1标准曲线的绘制：取50mL比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL。各加纯水至25mL。浓度点1#2#3#4#5#6#体积（mL）00.250.51.001.52.00吸光度校准曲线线性相关系数4.2方法检出限：参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ168-2010A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。若空白中未检出目标物质，参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ168-2010A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出 检出限,检出限如下表所示。平行样品编号测定结果（mg/L）铝试样1234567平均值（mg/L）标准偏差S（mg/L）t值方法检出限（mg/L）测定下限（mg/L）4.3方法精密度实验配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。平行号试样0.1C0.5C0.9C测定结果（（mg/L））123456平均值（mg/L）标准偏差S（mg/L）相对标准偏差RSD 注1：0.1C，0.5C，0.9C中的C即标准曲线最高浓度点4.4方法准确度实验：（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一种第二种第三种测定结果（mg/L）平均值（mg/L）有证标准物质/标准样品浓度（含量）µa（mg/L）相对误差REa国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。（2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。实际样品加标测试数据平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果（mg/L）1234 56平均值、（mg/L）加标量µ（mL）加标回收率P注1：为实际样品测试均值，为加标样品测试均值。5评价与验证结论5.1评价5.1.1空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。5.1.2精密度评价本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。5.1.3准确度评价根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。5.2结论本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。方法精密度达到标准要求。质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006标准要求，表明此项目可在本站开展。'