gbt 1515-2002 锰矿石 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法

'ICS73.060.20n3夕中华人民共和国国家标准Gt3『f1515-2002代铸(}压锰矿石磷含量的测定磷铂蓝分光光度法Manganeseores-DeterminationofphosphoruscontentPhosphomolybdenumbluespectrophotometricmethod2002一09门1发布2003一04-01实施中华人民共和国发布国家质ttt-:,L_监督检验检疫总局 GB11515--2002HH言在("锰矿石总标题卜包括若于独以_部分.本部分是其中的一部分术部分‘。〔t3;Ttst,u)7”的主要变化如卜:增加了难溶试样的处理方法按Ai的小同含最分别选择测量波长侧定卜限(质星分数)山，.、竺扩展il川减少了抗坏血酸的用量本部分自实施之G起，代替GR/Tliil51979C;矿石，「，磷最的测定(磷/f[1蓝吸光XIx法本部分山原囚家冶金工业局提出本部分山冶金工业信总标准研究院归[.i本部分起草单位:桂林矿产地质研究院本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平本部分所代竹标准的历次版木发布情况为:(，B一丁1515--1979 Cl3/T15巧2002锰矿石磷含量的测定磷钥蓝分光光度法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件范围木部分规定了用磷铡蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步,N.结1`计37-等本部分适川1于锰矿石和锰精矿中磷含量的测定.测定范围(质量分数):。010P一」2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引川而成为本部分的条款1七是注日期的引J月文仃其随后19r有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各力研究是否可使川这些义件的最新版木。凡是不注日期的引川文件，其最新版本适用于本部分GB/T2011散装锰W石取样、制样方法GB/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法湿存水景的测定3原理试料用盐酸、氢氟酸、硫酸分解，残济用碳酸钠熔融，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，磷(V1-F翻酸馁形成磷钥杂多酸，用抗坏血酸还原后形成磷铂蓝，测量吸光度Ii十算磷含最4试荆和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相书的水4.1无水碳酸钠。4.2氢氟酸印1.14g/mL)o4.3盘酸‘川.19g/ML).4.4盐酸(1一50)4.5硫酸(1一1)4.6硫酸(1一3)4.7碘化VP溶液(200g/l)4.8杭坏血酸溶液(10g/L).使用时配制。4.9ill酸按济液(40g/l)，4门0磷标准溶液4.10.1称取0.1391g预先在105C一lloc-f燥2h并置于十燥器中冷却至亨温的华准磷酸=?(t+P洛于水中.移人1000ml容箭瓶中，用水稀释至刻度，棍匀此洛液1m[.含磷100,n4.10.2移取100.00m工J磷标准溶液扭.10.1)于飞000ml容量瓶中.用水稀释罕刻度.混匀此洛1r}}nil含磷阳119们 GBT151520025仪器分析中使用通常的实验室仪器6取制样按照GB/T2011规定进行取制样.试样应通过().080mrtt筛孔l分析步骤了门试料量按表1称取风千试料精确至。.帅。1K同时称取风卜试料按GL/T14949.81994测定湿存水含i1i表1磷含员(质敬分数J/v试料I,k"}一几一一——~一一州曰.OIU一U.10共一一︸)。」0~〕0p.22空白试验随同试料进行空日试验7.3测定7.3.1试样的分解口7.3，1.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中.加入10ml.盐酸(4.3),5ml氢氟酸(比.2)和蛟叫·〕‘加盖于低温加热溶解.待试样分解后.移去杯盖.继续蒸发全冒i=L化硫自烟万。，川取卜.冷却加人10I"ll水加热溶解盐类。此时，若有不溶物，则按7.3.1.2进了抓无}}f(7物.n1)。(u1J}nj4.丁.3，主)行7.11.2用加有少量纸浆的中速滤纸过滤.沉淀川热盐酸(4.4)和热水各洗n次次.滤液及;七州亿收集于1阳ml.烧杯中，留作主液将滤纸连同残渣转至铂琳祸中，低温碳化.灰化.于500(一G()()(灼烧，加人1仁一2红尤水碳报丫.工一‘W0仁一950熔触至清亮，冷却，将琳祸放入主液寸，加热浸取.用水洗出柑W",.加人{.l.r=K(l5),将溶液浓缩至10ml一15m工。73.1.3加入5ml.碘化钾溶液(A.7)，加热至微沸，冷却后将溶液移人川0lilt容城瓶中川水稀释介-刻度混匀‘用决速71L{纸1几过滤(滤液不宜放置太久，以免泛价砷重新被氧化为五价砷)了.32显色和测量了.3.2门按表2分取滤液1-50ml容量瓶中，加入5.5m工硫酸帆.‘)加入几ml.fit圳、血限洁放(1.S)1混匀，沿瓶壁加水至约40nd.在不断摇动下加人4.0ml钥酸按溶液;1)).用水冲优瓶预棍匀。置于沸水浴中加热5min，取卜，流水冷却至室温.用水稀释至刻度，宁陡匀.石分光光度门}.川}、吸收1皿.以水为参比.测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量7-3.2-2测IV波长的选择磷含量(质14分数)<0.o-1%时，使用825nn,.磷含壮(质墩分数飞11，时，丁史用阳(J”m表2﹁二磷含廿(质最分数)%分取溶掖。1]一伙~朋全日.弓门一洲)‘、.20一0卜)‘八「一一一一一} Gls;^11515-20027.33校准曲线的绘制一﹄7.3.31分别移取。n,L.2叫ml.10.00mL磷标滩溶液1.10.、J组50n,l容量瓶中，加人6.5m[硫酸曰.6)。以卜按7.3.Z.l从加人ml抗坏血酸济液起进行4-色干川n川处测最吸光度井绘制校准曲线扣7.3.3.2分别移取。ml.‘)5oml=l.叫nL.2.00mlml。」.磷标准济液叫!‘.，于全目场‘}all容量瓶中.加人6.5mI硫酸以.6)、以卜按了.3，2从加人杭坏血酸济液起进行显色十产自一m污门处测量吸光度并绘制校准曲线们8结果计算按式(I)计算试样中的磷含A〔质R分数〕,,,,火一。10。少(P)(弓长)=X1On卜式中:1一从校准曲线卜查得的磷量，单位为微克(I,g);L一试料量单位为克(9);r试液分取比:八试样中湿存水的质量分数9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表s所列允许弄表3允许差磷含量c质fit分数)允许差。。:(一。.0s0{。、.。。，)。.03。一0.05。一。,ilk二共口二三一二-一---一10试验报告试验报告应包括下列内容:飞、鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b、遵守本标准规定的程度;C)分析结果及其农示:d、测定中观察到的异常现象;。，对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作'