gb 11739-89 居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法

'中华人民共和国国家标准居住区大气中铅卫生检验标准方法GB1173，一".F原子吸收分光光度法Standardmethodforhygienicexaminationofleadinairofresidentialareas一Atomicabsorptionspectrophotometry1主题内容与适用范围本标准规定f用原f吸收分光)LIx法测定居fI.IX人’CIII"el;的浓度。本标准适用于居住区大气总悬浮颗粉物及可吸人颗粒物}，错浓度的测定。1.1灵敏度火焰原了吸收法对0.5ttg/mL铅可产生1%吸收，石墨炉原f吸收法为4.1x10一"Fig铅。1.2检出下限火焰原了吸收法为0.2419/mL铅;石墨炉原f-吸收法为6.6、105jig铅。1.3测定范Ie1总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气420m3，其测量范围，空气一乙炔火焰原子吸收法为5x10-‘一7x10-3mg/m3;石墨炉原f-吸收法为5x10-“一7x10-smg/m3o口J吸人颗粒物中的铅，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m3，石墨炉原子吸收法测量范围为5x10一‘一7x10-Smg/MI.1.4I扰按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有于扰。2原理采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定。3试剂和材料3.1水:所有实验用水均为无铅的去离子水。3.2玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸):用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为"49n型，规格为200mmx250mm;用于可吸人颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3.3硝酸:用优级纯硝酸以水配制成1+1,0.8mo1/L,2mo1/L浓度的溶液。3.4铅标准洛液:准确称取0.5000g金属铅(99.99%)于150mL烧杯中，加入20mL(1+1)硝酸。加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.OOmL含IOOOWg铅。临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.OOmL含100jig和1.OOmL含1.0jig铅的标准溶液。4仪器和设备4.1大流量采样器:流量范Ih)1.1一1.7ml/min,滤纸规格为200mmx250mm，可采颗粒物直径为0.1一10011mo并能连续稳定采样24h以上。中华人民共和国卫生部1989-09一21批准1990-07一01实施 GB1173，-894.2可吸人颗粒采样器:采集空，‘中粒径为10Wm以下的颗粒物的采样器人口要求:D易二10士Ihm,叮，月.5士0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。注:1)Dso-颗粒物中值直径。2)o8—几何标准差.‘.3电热恒温水浴锅。4.4玻璃器皿:所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗卜净。4.5铅空心阴极灯。4.6原f吸收分光光度计:附石墨炉。5采样5.1总悬浮颗粒物采样:将200mmx250mm滤纸，,{置r-大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1一1.7耐/min流量采气，火焰法采气920m3，石墨炉法采气IOM,.5.2可吸人颖粒物采样:将滤纸平背于可吸人颗粒物的采样器采样夹h夹紧，以采样器规定的流U采气1.0耐。采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大气压力。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人铅标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制备标准系列。表1火焰法标准系列瓶号〔)12345100vg/.L标准液，.LO0.501.502.503.505.00铅浓度，vg/印Ln1.03.05.07.010.0表2石墨炉法标准系列瓶号0123451.O[}g/mL标准液，.L00.501.502.503.505.00铅浓度，vg/.L〔)0.0100.0300.0500.0700.1006.1.2将原r吸收分光光度计调至最佳1-作状态，在铅的E作条件下〔见附录A(参考件)〕，测定标准系列各点吸光度(或峰高)。6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度(或峰高)为纵坐标，铅浓度(fig/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因fB.(wg/(-吸光度)或卜曰(mL"mm)〕。‘1.4当仪器稳定性较旅时，可用单点校正法求校正因r:与样品测定的同时，取I样钻铅浓度相接 GB11789一89近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式(1)求校正因子:二一一二于乙一一...............................⋯⋯(1)h，一h。式中:f—校正因子，pg/(-L·吸光度)或Wg/(mL"mm);c=—标准溶液浓度，pg/-L，h}—标准溶液平均峰高，吸光度或mm,ho空白溶液峰高，吸光度或mm.6.2样品测定6.2.1样品处理取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm";取可吸人颗粒物采样滤纸一半(可吸人颗粒物须用石墨炉法测定)，将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量瓶中，再用水加至刻度，混匀。静置1h(或离心分离)，取上清液测定。同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度(或峰高)结果计算7.1将采样体积按式(2)换算成标准状况下的采气体积:ToP，。、VU二V.‘—.—二，，，，“·’⋯’甲，-······，，，-，，--，二、‘，273+tPo式中:Vo—换算成标准状况下的采样体积，L,V,—采样体积，L;To标准状况的绝对温度，273K;t—采样时的温度，℃;Po—标准状况的大气压力，101.3kPa;P采样时的大气压力，kPa,7.2用标准曲线法查标准曲线定量，或用式(3)计算空气中铅的浓度:50x(h一h。)xBsx-S,.⋯。.......⋯⋯·(3)“二—vs2式中:c—空气中铅浓度，mg/m3;h—样品溶液峰高，mm;ho—空白溶液峰高，mm;50—制备样品溶液的体积，mL;Bs—由6.1.3得到的计算因子，pg/(mL·吸光度)或jig/(mL-mm5，—样品滤纸的总过滤面积，cm";S2—分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm2,7.3用单点校正法按式(4)计算空气中铅浓度:50x(h一ho)x!(4)厂oS2式中:。—空气中铅浓度，mg/m3;f—由6.1.4得到的校正因子，jig/(mL-吸光度)或pg/(mL-mm)，h—样品溶液的平均峰高，吸光度或mm;h。—空白溶液的峰高，吸光度或mmo GB11739一898精密度和准确度重复测定采样后的滤纸样品(0.119g/m3)，变异系数小于10%，样品(1O9g/mL)加标准(4一2099/-L)的回收率在90%一110%&1l内。 GB1173.一89附录A原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件(参考件)由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制定分析铅的鼓佳原子吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例。Al火焰原子吸收法仪器工作条件见表Al.表Al波长，nm283.3灯电流，m人狭缝，n.燃烧器高度，mm乙炔气流量，L/min空气流量，L/minA2石墨炉原子吸收法仪器工作条件见表Ago表A2波长，nm283.3灯电流，.A5，nm0.7A电流，15s时间，30A电流，35灰化s时}旬，15原子化电流，A130时间，55进样量.f+L25附加说明:本标准由L生部卫生监督司提出。本标准由沈阳市卫生防疫站、上海市卫生防疫站、山东省环境卫生监测站、辽宁省卫生防疫站、北京医科大学公共卫生学院负责起草。本标准主要起草人高贵春、张根发、刘雪锦、贾薇、李伟。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境L生监测所负责解释。'