原子吸收分光光度法分析手册06食品、肥料和饲料分析

'原子吸收分析手册第6册食品分析肥料和饲料分析38 原子吸收分析手册第6册目录10.食品分析310.1蔬菜，水果分析方法310.1.1样品前处理310.1.2石墨炉原子吸收法410.1.3火焰原子吸收法610.1.4氢化物发生原子吸收法1310.1.5还原蒸发原子吸收法1410.2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610.4.1样品前处理1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理2110.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法2810.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911.1肥料分析方法2911.1.1样品前处理2911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法3538 11.1.4还原蒸发原子吸收法3711.2饲料分析方法3811.2.1样品前处理3811.2.2火焰原子吸收法3838 10.食品分析10.1蔬菜，水果分析方法参考资料：HealthTestingMethodsCommentary，JapanPharmaceuticalSocietyPublication，KaneharaPublishingCo.，FoodstuffsANALYSISMETHOD，JapanFoodstuffsManufacturingSociety，FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品2至5g置入锥形瓶，加水润湿，加25ml硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加10ml高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加2至3ml硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加2ml盐酸，用水定容到适当体积。备注：1)在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2)适宜与As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与As，Sb，Se和Sn共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3)由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干、灰化首先，碾碎和风干的5至10g样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时100°C的速度升温到500°C，然后灰化几小时。灰化完全后，加2至5ml的50%硝酸镁溶液或硝酸(1+1)。干燥后继续灰化，加2至4ml的水，干燥后，加5ml的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd在500°C灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn等的灰化温度超过550°C38 将严重地影响回收率。10.1.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pbb)测定步骤灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4册7.5章各元素测定指定的条件。•Cd试剂：1)Cd标准溶液(0.01mgCd/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)：溶解0.108g的硝酸钯到10ml的硝酸(1+1)，用水定容到500ml，取此溶液20ml加水定容到200ml。步骤：1)各放15ml处理好的样品(见备注)到四个20ml容量瓶中，其中三个加0.1至2ml的标准溶液(0.01mgCd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸(1+1)到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过0.01mg的Cd，减少取样体积，使含量小于0.01mg)2)取等量(至少100ml)的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)混合后用于测定。测定：测定波长：228.8nm校准曲线浓度范围：0.2至2ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112015R0.1225015R0.1360010R1.0460015S1.038 56003S0.0H620003S0.0H725002S1.0•Pb试剂：1)Pb标准溶液(0.2mgPb/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)：见前文Cd的试剂2)。步骤：1)各放15ml处理好的样品(见备注)到四个20ml容量瓶，其中三个加0.1至2ml的标准溶液(0.2mgPb/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸(1+1)到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过0.01mg的Pb减少取样体积，使含量小于0.01mg)2)取等量(至少100ml)的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)混合后用于测定。测定：测定波长：283.3nm校准曲线浓度范围：2至20ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1225010R0.1360010R1.0460015S1.056003S0.0H620003S0.0H725002S1.038 10.1.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤测定步骤、灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册6.4章各元素测定指定的条件。制备校准曲线的标准溶液参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。•Ca试剂：1)Ca标准溶液(10mgCa/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)La溶液(50g/l)：67g的氯化镧滴加少量盐酸(1+1)溶解，然后加水定容到500ml。步骤：1)取适当体积处理好的样品(含5至150mg的Ca)到50ml容量瓶。加3ml的La溶液(50g/l)，用水定容到刻度。同时用相同的步骤制备空白试验溶液，用于校正测得的结果。2)取1至30ml逐步增加的Ca的标准溶液到50ml容量瓶，各加3ml的镧溶液(50g/l)加水定容到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.3至6mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，9。备注：当Na的量大于Ca200倍时，加镧不能完全消除干扰，需采用氧化亚氮-乙炔火焰(参照原子吸收分析手册第3册6.4，10)。•Cd试剂：1)Cd标准溶液(10mg的Cd/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。2)柠檬酸二氢铵(10g/l)：溶解10g的柠檬酸二氢铵到约80ml的水加2至3滴间-甲酚紫溶液(1g/l)，滴加氨水(1+1)调节pH到9左右，加水到100ml。转移到分液漏斗，加2ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)和10ml38 的乙酸丁脂。强烈振摇溶液，放置。分离柠檬酸二氢铵层，用干燥的滤纸过滤除去少量的乙酸丁脂颗粒。3)间-甲酚紫溶液(1g/l)：溶解0.1g的间-甲酚紫到50ml的乙醇，加水到100ml。4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：溶解1.3g的二乙基二硫代氨基甲酸钠，加水到100ml。5)乙酸丁脂步骤：1)取适当量处理好的样品(含0.5至10mg的Cd)到分液漏斗，加10ml的柠檬酸二氢铵溶液(10g/l)和2至3滴间-甲酚紫溶液(1g/l)。作指示剂，然后加氨水(1+1)直至溶液变微紫色，5ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)，振摇溶液，加10ml的乙酸丁脂，再强烈振摇1分钟，放置待其分层。分离乙酸丁脂层并置入20ml容量瓶。加5ml的乙酸丁脂到留下的水层，重复提取步骤。合并乙酸丁脂层到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到20ml，用于测定。2)用Cd的标准溶液(10mg的Cd/ml)按照校准曲线浓度范围制备标准系列，操作步骤与样品相同。测定：测定波长：228.8nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：8mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)•CuI(当浓度在定量范围0.2至4mg/ml，无干扰组分时)试剂：Cu标准溶液(10mg的Cu/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用水稀释到定量的浓度范围。同时用水制备空白试验溶液，操作步骤与样品相同，用于校正结果。38 2)校准曲线，取2至40ml的Cu标准溶液(10mg的Cu/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中。如样品的处理过程，最后用乙酸丁脂定容到20ml用于测定。测定：测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：0.2至4mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，15。•CuII(当Cu浓度低于定量范围时)试剂：1)Cu标准溶液(10mg的Cu/ml)：如CuI2)柠檬酸二氢铵(10g/l)3)间-甲酚紫溶液(1g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：5)乙酸丁脂试剂2)，3)，4)和5)如如Cd试剂。步骤：1)取适当量处理好的样品(含2至40mg的Cu)到分液漏斗，处理如Cd步骤的1)。2)校准曲线，在在校准曲线浓度范围用Cu标准溶液(10mg的Cd/ml)。制备标准系具体步骤如样品。测定测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：0.1至2mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：6mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)•Fe试剂：Fe标准溶液(10mg的Fe/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。38 步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取3至60ml的Fe标准溶液(10mg的Fe/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：0.3至6mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，16。•K试剂：K标准溶液(10mg的K/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取1至10ml的K标准溶液(10mg的K/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：测定波长：766.5nm校准曲线浓度范围：0.1至1mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，19。•Mg试剂：1)Mg标准溶液(5mg的Mg/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)La溶液(50g/l)：如Ca试剂步骤：1)取适当体积处理好的样品(含2至2.5mg的Mg)到50ml容量瓶。加3ml的La溶液(50g/l)，用水定容到刻度。同时，用相同的步骤制备空白溶液用于校正测定结果。2)校准曲线，取逐步增加的5至5ml的Mg标准到50ml38 容量瓶，加3ml的镧溶液(50g/l)加水定容到刻度。测定：测定波长：285.2nm校准曲线浓度范围：0.05至0.5mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，22)。•Mn试剂：Mn标准溶液(10mg的Mn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取2至30ml的Mn标准溶液(10mgMn/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：测定波长：279.5nm校准曲线浓度范围：0.2至3mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，23)。•Na试剂：Na标准溶液(5mg的Na/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释，使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取1至10ml的Na标准溶液(5mg的Na/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：测定波长：589.0nm校准曲线浓度范围：0.05至0.5mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，24)。•Pb38 试剂：1)Pb标准溶液(10mg的Pb/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)柠檬酸二氢铵(10g/l)3)间-甲酚紫溶液(1g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：5)乙酸丁脂试剂2)，3)，4)和5)的制备如Cd试剂2)至5)，步骤：1)取适当量处理好的样品(含6至60mg的Pb)到分液漏斗，步骤如Cd的步骤1)2)校准曲线，用Pb标准溶液制备标准系列，采用和样品相同的步骤。测定：测定波长：217.0nm校准曲线浓度范围：0.3至3mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：12mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)•ZnI(当浓度在定量范围0.05至1mg/ml，无干扰组分时)试剂：Zn标准溶液(10mg的Zn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取5至10ml的Zn标准溶液(10mg的Zn/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：38 测定波长：213.9nm校准曲线浓度范围：0.05至1mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，44。•ZnII(当Zn浓度低于定量范围时)试剂：1)Zn标准溶液(10mg的Zn/ml)：如ZnI2)柠檬酸二氢铵(10g/l)3)间-甲酚紫溶液(1g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：5)乙酸丁脂2)，3)，4)和5)如Cd的试剂。步骤：1)取适当量处理好的样品(含0.5至10mg的Zn)到分液漏斗，然后处理如Cd的步骤1)2)校准曲线，在校准曲线浓度范围用Zn标准溶液(10mgZn/ml)制备标准系列，采用和样品相同的步骤。测定：测定波长：213.9nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：8mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)38 10.1.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤试剂：1)As标准溶液(1mg/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。2)碘化钾溶液(200g/l)：溶解20g的碘化钾于水中，定容到100ml3)硼氢化钠溶液(0.5w/v%)：溶解2.5g的硼氢化钠到500ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/l)。4)盐酸步骤：1)加4ml的盐酸(1+1)到10ml处理好的样品和2ml的碘化钾溶液，然后加热但不沸腾，冷却后加水20ml用于测定。2)校准曲线，用As标准溶液(1mg/ml)制备标准系列，含量10至100ng，加4ml的盐酸(1+1)和2ml的碘化钾溶液，测定步骤与样品相同。测定：连接HVG-1氢化物发生装置和原子吸收光谱，HVG-1的操作参照HVG-1的说明书。测定波长：193.7nm校准曲线浓度范围：0.5至5.0ng/ml测定条件：灯电流：14mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D238 10.1.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素全Hgb)样品前处理取5至10g的样品到分解容器(分解容器如下图)，用5ml的水湿润，装上分馏器和冷凝器加10至20ml的硝酸和10ml的硫酸到分馏器(3)，然后逐渐转动开关A，使内容物逐渐进入分解容器(如果产生大量气泡，最好放置过夜)开关B打开，使分解过程中冷凝回流，逐渐加热，当强烈的反应完全结束，关掉开关B继续加热并周期性地打开开关B让冷凝液回流到分解容器。用少量的水洗涤冷凝器，加5至10ml的尿素溶液(尿素200g/l)，沸腾短时间，冷却到60℃以下，加2ml的高锰酸钾溶液(高锰酸钾50g/l)，再次沸腾，此时高锰酸钾的颜色逐渐褪去，继续加高锰酸钾溶液，直至高锰酸钾的颜色保持10分钟不褪。加盐酸羟铵(10w/v%)，还原过量的高锰酸钾，加水定容到250ml用于测定。(1)2-口园底瓶(2)(3)园柱形分液漏斗(4)冷凝器(5)弯管(6)开关A(7)开关B38 c)测定步骤试剂：1)Hg标准溶液(0.1mgHg/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)氯化亚锡溶液(10w/v%)：加10g的氯化亚锡到60ml的硫酸(1:20)，加热，混合，溶解。冷却后，用水定容到100ml。步骤：1)处理好的样品可直接测定。2)校准曲线，用Hg标准溶液(0.1mgHg/ml)，2至12ml制备标准系列加20ml的硫酸(1+1)，用水定容到250ml测定：参照MVU-1A汞蒸发单元的说明书连接和测定。测定波长：253.7nm校准曲线浓度范围：1至5ng/ml测定条件：灯电流：4mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D210.2谷物，豆类和土豆分析方法分析方法相同于10.1蔬菜和水果分析方法10.3肉类和鱼类分析方法分析方法相同于10.1蔬菜和水果分析方法38 10.4脂肪，油类和奶制品分析方法参考资料：HealthTestingMethodsCommentary，JapanPharmaceuticalSocietyPublication，KaneharaPublishingCo.，FoodstuffsANALYSISMETHOD，JapanFoodstuffsManufacturingSociety，FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.4.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解如10.1.1a)，硝酸，高氯酸分解，但是高氯酸经常不能和样品很好地混合，分解不完全，有时需采用如下干燥灰化分解。b)干燥灰化取5至10g的样品到石英烧杯，加1至3ml的硫酸，在电热板上(120度)缓缓加热，当低温挥发物质挥发后，继续加热直至样品炭化。(同时，如果强烈冒泡加0.5ml的硝酸)置入电炉，以每小时100°C的速度升温到500°C，灰化几小时。如果灰化不完全用2至5ml50%的硝酸镁溶液或硝酸(1+1)。湿润，继续灰化，加2至4ml的水，干燥，加5ml盐酸溶解盐类，用水定容到刻度，用于测定。备注：如果有Cd存在，多数元素在高于500°C时，可能有挥发损失；如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn，在550°C以上有挥发损失，影响回收率。10.4.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pb，Cu，Fe，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4册第7.5章•Cd试剂：与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Cd。的相同。步骤：取15ml处理好的样品，按照10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Cd的38 步骤。测定：如10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Cd。•Pb试剂：分析方法相同于10.1.2石墨炉原子吸收法中测定Pb。步骤：取15ml处理好的样品，按照10.1.2石墨炉原子吸收法中测定Pb。的步骤。测定：分析方法相同于10.1.2石墨炉原子吸收法中测定Pb。•Cu(油直接定量)试剂：Cu标准溶液(0.2mgCu/ml)：10mgCu/ml水溶液的制备参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。取1ml的上述溶液到50ml容量瓶，加10ml的甲醇，充分混合，用4-甲基-2-戊酮(MIBK)定容到刻度，Cu标准溶液(0.2mgCu/ml)：称取63.257的油状金属标准试剂环己烷酪酸铜(coppercyclohexylbutyricacid分子量402.04)，加3ml的二甲苯和5ml的2-乙基己酸，缓缓加热溶解，直至透明，冷却到室温后转移到100ml容量瓶，用MIBK(100mgCu/ml)定容到刻度。取4ml的上述溶液到100ml容量瓶，用MIBK(4mgCu/ml)定容到刻度，然后取5ml到100ml容量瓶，用MIBK定容到刻度，最终浓度Cu标准溶液(0.2mgCu/ml)。步骤：1)取适当量的样品，用MIBK稀释到测定的浓度范围(约5倍)用于测定。2)校准曲线，取0.5至5ml的Cu标准溶液(0.2mgCu/ml)到50ml容量瓶，用MIBK定容到刻度，制备标准系列。测定：测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：1至20ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)38 阶段18020R0.1225010R0.1375015R1.0475015S1.057503S0.0H624004S0.0H727002S1.0•Fe(油样直接定量)试剂：Fe标准溶液(0.5mgFe/ml)：10mgFe/ml水溶液参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。取2.5ml的上述溶液到50ml容量瓶。加10ml的甲醇，充分混合，然后用MIBK定容到刻度，以下如Cu的标准制备Fe标准溶液(0.5mgFe/ml)。称取60.023mg的油状金属标准试剂环己烷酪酸亚铁(分子量670.45)。加3ml的二甲苯和5ml的2-乙基己酸，缓缓加热溶解直至透明，冷却到室温后转移到100ml容量瓶。然后用MIBK定容到刻度(100mgFe/ml)。以下如Cu的标准溶液制备步骤制备Fe标准溶液(0.5mgFe/ml)。步骤：1)取适当量的样品，用MIBK稀释到测定的浓度范围(约5倍)用于测定。2)校准曲线，取0.5至5mlFe标准溶液(0.5mgFe/ml)到50ml容量瓶，用MIBK定容到刻度，制备标准系列测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：5至50ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段18020R0.1225010R0.1375015R1.0475015S1.057503S0.0H624004S0.0H38 727002S1.0•Zn(油样直接定量)试剂：Zn标准溶液：(0.1mgZn/ml)：5mgZn/ml水溶液参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。以下参照Cu、Fe的标准制备直至得到Zn标准溶液(0.1mgZn/ml)。称取61.781mg的油状金属标准试剂环己烷酪酸锌(分子量403.86)。加3ml的二甲苯和5ml的2-乙基己酸，缓缓加热溶解直至透明，冷却到室温后转移到100ml容量瓶。然后用MIBK定容到刻度(100mgZn/ml)。以下如Cu的标准溶液制备步骤制备Zn标准溶液(0.1mgZn/ml)。步骤：1)取适当量的样品，用MIBK稀释到测定的浓度范围(约5倍)用于测定。2)校准曲线，取0.5至5mlZn标准溶液(0.1mgZn/ml)到50ml容量瓶，用MIBK定容到刻度，制备标准系列测定：测定波长：213.9nm校准曲线浓度范围：1至10ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段18020R0.1225010R0.1330015R1.0430020S1.053003S0.0613003S0.0726002S0.138 10.4.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤按10.4.1处理好的样品，参照10.1.3火焰原子吸收法的测定步骤进行。10.4.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤测定步骤如10.1.4氢化物发生原子吸收法，b)测定步骤。10.4.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素全Hgb)样品前处理前处理步骤如10.1.5还原蒸发原子吸收法，b)样品前处理。c)测定步骤测定步骤如还原蒸发原子吸收法，c)测定步骤。10.5烈性酒，含酒精饮料分析参考资料：HealthTestingMethodsCommentary，JapanPharmaceuticalSocietyPublication，KaneharaPublishingCo.，FoodstuffsANALYSISMETHOD，JapanFoodstuffsManufacturingSociety，FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)38 10.5.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解取10至20g的样品到锥形瓶，加25ml的硝酸，然后用10.1.1样品前处理，a)硝酸，高氯酸分解。相同的步骤进行。备注：当样品中含有大量的蔗糖时，必须加大量的酸，因此要注意试剂对待测元素的污染。此时应该使用下文描述的干燥灰化法。b)干燥灰化法溶解10至20g的样品于水中，然后加热干燥，直至部分样品炭化，然后移入电炉，按照10.1.1样品前处理，b)干燥灰化的步骤进行。。c)盐酸萃取加盐酸(1+1)到10至20g的样品，酸的用量为2ml/10g样品。放置1小时，不时摇动，保证混合均匀。然后过滤，取滤液测定或在4，000rpm的转速下离心分离5分钟，用上层清液测定。备注：用于测定K，Na，Mg，Cu，Mn，Zn。10.5.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Pb，Sn，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4，册7.5各元素测定条件•Cd试剂：与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Cd。相同步骤：取15ml预处理的样品（预处理参照10.1.2石墨炉原子吸收法测定Cd的a)或b)，的步骤。测定：与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Cd的相同•Cr试剂：38 Cr标准溶液(0.01mgCr/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)样品前处理如a)或b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取2至10ml的Cr标准溶液(0.01mgCr/ml)到20ml容量瓶，加酸，用水定容到刻度等与样品相同测定：测定波长：357.9nm校准曲线浓度范围：1至5ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112015R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H624003S0.0H725002S1.0•Cu试剂：Cu标准溶液(0.01mgCu/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)样品前处理如a)或b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取2至10ml的Cu标准溶液(0.01mgCu/ml)到20ml容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。测定：38 测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：1至5ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0•Fe试剂：Fe标准溶液(0.02mgFe/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)样品前处理如a)或b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取2至10ml的Fe标准溶液(0.02mgFe/ml)到20ml容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。测定：测定波长：248.3nm校准曲线浓度范围：2至10ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1225010R0.1360010R1.038 460020S1.056003S0.0H623003S0.0H725002S1.0•Mn试剂：Mn标准溶液(0.01mgMn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)样品前处理如a)或b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取0.5至4ml的Mn标准溶液(0.01mgMn/ml)到20ml容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。测定：测定波长：379.5nm校准曲线浓度范围：0.2至2ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0•Pb试剂：与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Pb。相同步骤：38 取15ml的样品，预处理如toa)或b)，步骤与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Pb。相同测定：与10.1.2石墨炉原子吸收法，测定Pb。相同•Sn试剂：1)Sn标准溶液(0.2mgSn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硝酸钯(II)溶液(100mgPd/ml)：加10ml的硝酸(1+1)到0.108g的硝酸钯(II)溶解，用水定容到500ml。步骤：1)样品处理如方法b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。然后加硝酸钯(II)溶液时钯的浓度10mg/ml同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取1至10ml的Sn标准溶液(0.2mgSn/ml)到20ml容量瓶。加2ml的硝酸钯(II)溶液(100mgPd/ml)和加酸加水定容到刻度等与样品相同。测定：测定波长：386.3nm校准曲线浓度范围：10至100ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1225010R0.1380010R1.0480020S1.058003S0.0H624003S0.0H725002S1.0•Zn试剂：Zn标准溶液(0.01mgZn/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第338 章制备标准步骤：1)样品处理如方法b)(样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用硝酸(1+100)稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取2至10ml的Zn标准溶液(0.01mgZn/ml)到20ml容量瓶和加酸加水定容到刻度等与样品相同。测定：测定波长：213.9nm校准曲线浓度范围：1至5ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112015R0.1225010R0.1345010R1.0445020S1.054503S0.0618003S0.0724003S1.010.5.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Ge，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤按照10.5.1，的步骤预处理样品，测定步骤如10.1.3火焰原子吸收法。10.5.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素As38 b)测定步骤如10.1.4氢化物发生原子吸收法，b)测定步骤10.5.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素Hgb)样品前处理如10.1.5还原蒸发原子吸收法，b)样品前处理c)测定步骤如10.1.5还原蒸发原子吸收法，c)测定步骤38 10.6加工过的食品分析方法参考资料：HealthTestingMethodsCommentary，JapanPharmaceuticalSocietyPublication，KaneharaPublishingCo.，FoodstuffsANALYSISMETHOD，JapanFoodstuffsManufacturingSociety，FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.6.1样品前处理相同于10.1.1样品前处理10.6.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Pb，Sn，Znb)测定步骤处理好的样品用10.5.2石墨炉原子吸收法的步骤测定10.6.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤处理好的样品用10.1.3火焰原子吸收法的步骤测定。10.6.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤测定步骤如10.1.4氢化物发生原子吸收法，b)测定步骤。10.6.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素全Hgb)样品前处理前处理步骤如10.1.5还原蒸发原子吸收法，b)样品前处理38 c)测定步骤测定步骤如还原蒸发原子吸收法，c)测定步骤。11.肥料和饲料分析11.1肥料分析方法参考资料：Fertilizeranalysis，AgricultureandForestryMinistryAgriculturalTechnologyResearchInstitute11.1.1样品前处理a)全分析•Ca，Cd，Co，Cu，Fe，Mg，Mo，Ni，Pb，Zn(无机肥料)取2至5g的样品到高脚烧杯。加30ml的盐酸和10ml的硝酸。盖上表面皿在沙浴上煮沸30分钟，加盐酸和10ml的硝酸。在水浴上蒸发干燥，再加少量硝酸再次蒸干。冷却后加约40ml盐酸(1+20)，加热溶解，冷却后，加水定容到200ml。立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•Ca，K，Mg(有机肥料或含有有机物质的肥料)取5至10g的样品到白金皿中，在500°C灰化，然后转移到高脚烧杯。加10ml的盐酸加水到30ml。煮沸约30分钟，冷却后，加水定容到250ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(钾盐)取2.5g的样品到300ml的高脚烧杯。加200ml的水和少量盐酸酸化。盖上表面皿，煮沸约15分钟溶解。冷却后，加水定容到250ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(草木灰)取5g的样品到高脚烧杯。加少量的水湿润，加上表面皿，加10ml的盐酸和水煮沸约30分钟，再蒸发至干。接着分离硅酸盐，加水定容到500ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(复合肥料)取5g的样品到300ml的高脚烧杯(如样品含有机物质则先用白金皿在500癈°C灰化)，加10ml盐酸，加水到30ml。煮沸约10分钟。加150ml的水，煮沸，冷却后，加水定容到500ml。38 然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(钾矿)1)取1g的样品到白金皿中，加几滴水湿润2)加5ml的46%氢氟酸和0.5ml的高氯酸在电热板上加热直至冒高氯酸的白烟3)冷却后，加5ml的46%氢氟酸，盖上用聚四氟乙烯薄膜保护的表面皿，在在电热板上加热直至近干。4)冷却后，加5ml的盐酸(1+1)和少量的水在电热板上加热溶解。如果由于分解不完全而不完全溶解，返回2)重复上述步骤直至完全溶解。冷却后转移到100ml容量瓶加水定容到刻度。b)水溶性组分的分析•Cd取50g的样品到带塞的样品容器，加10倍量的水，在震荡器上震荡(每分钟震荡200次，幅度4至5cm)6小时，立即用玻璃纤维滤纸(孔径1mm)过滤如果过滤困难，则事先离心分离(3，000rpm20分钟)滤液或离心分离的澄清液用于测定，•Cu，Fe，Mn，Mo，Zn取5g的样品到500ml容量瓶，加约400ml水。在震荡器上震荡(每分钟30至40次)30分钟。用水定容到刻度，立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•Mg取1g样品到500ml三角烧瓶，加约400ml的水，接上冷凝器煮沸30分钟，冷却后加水定容到500ml。立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(钾盐)取2.5g的样品到300ml高脚烧杯。加约200ml的水，煮沸15分钟，冷却后，加水定容到250ml。用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•K(复合肥料)取5g的样品到小的研钵，加少量水仔细粉碎，转移清液到500ml容量瓶。重复上述步骤3次，转移全部的残余物到容量瓶。加水到约400ml，然后在震荡器(每分钟30至40次)震荡30分钟。用水定容到刻度。用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。c)可溶性组分的分析•Ca，Mg取2.5g的样品到高脚烧杯，加200ml的0.5mol盐酸。盖上表面皿，煮沸5分钟。冷却后，加水定容到250ml。然后用干燥的滤纸38 过滤，滤液用于测定。d)柠檬酸可溶性组分分析•K，Mg，Mn取1g的样品到250ml容量瓶。加150ml的柠檬酸(20g/l)在30°C下旋转混合器(每分钟30至40转)混合1小时。快速冷却到室温，加水定容到刻度，快速过滤，滤液用于测定11.1.2火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Co，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Mo，Ni，Pb，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3，册6.4章各元素测定指定的条件。标准系列的制备参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。•Ca分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Ca。的测定•CdI(当浓度在定量范围0.05至1mg/ml，无干扰组分时)试剂：Cd标准溶液(10mg的Cd/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸(1+50)稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取0.5至10ml的Cd标准溶液(10mg的Cd/ml)到100ml容量瓶。加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：测定波长：228.8nm校准曲线浓度范围：0.05至1mg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，11)•CdII(当Cd浓度低于定量范围时，或有干扰)分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Cd。的测定•Co试剂：1)Co标准溶液(10mg的Co/ml)：参照原子吸收分析手册第238 册第3章制备标准2)铜铁灵溶液(50g/l)：用水溶解5g的铜铁灵，定容到100ml。3)柠檬酸铵溶液(500g/l)：逐渐加250ml的氨水到250g的柠檬酸，冷却、溶解，加水定容到500ml。备注：柠檬酸铵可能有钴的污染，此时应纯化，用氨水溶解时用硝酸调节到pH9，转移到分液漏斗。加25ml的铜铁灵溶液(50g/l)和25ml的MIBK强烈摇动，放置，弃去有机层，水相用水定容到500ml。4)MIBK步骤：1)取适当量处理好的样品(含2.5至15mg的Co)到烧杯。加5ml的柠檬酸铵，用硝酸和氨水调节pH6至7，转移到分液漏斗，加10ml的铜铁灵溶液(50g/l)加水到50ml，准确加入5ml的MIBK，强烈摇动几分钟，放置后取有机相测定。2)校准曲线，用标准溶液(10mg的Co/ml)，在校准曲线浓度范围内采用和样品相同的步骤制备标准系列。测定：测定波长：240.7nm校准曲线浓度范围：0.5至3mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：12mA狭缝：0.2nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)•Cu分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，CuI。•Fe分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Fe。•K分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，K的方法。由于测定结果是钾的结果，因此乘以1.205转换成K2O的结果。•Mg38 分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Mg的方法。由于测定结果是镁的结果，因此乘以1.658转换成MgO的结果。。•Mn分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Mn。•Mo试剂：1)Mo标准溶液(10mg的Mo/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)8-羟基喹啉溶液(200g/l)：取20g的8-羟基喹啉到烧杯，在水浴上加热，冷却后加水定容到100ml。3)MIBK步骤：1)取适当量的样品(含25至300mg的Mo)到100ml容量瓶。加10ml的1mol盐酸、5ml的8-羟基喹啉溶液(200g/l)，加水到约80ml。强烈摇动，放置准确加入5ml的MIBK，再强烈摇动1至2分钟，分层后有机相用于测定。2)校准曲线，取标准溶液制在定量范围内制备标准系列，前处理采用和样品相同的步骤。测定：测定波长：313.3nm校准曲线浓度范围：5至30mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：12mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：17mm助燃气：氧化亚氮燃气流量：乙炔6.5升/分•Ni试剂：1)Ni标准溶液(10mg的Ni/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硝酸铵溶液(10g/l)3)间-甲酚紫溶液(1g/l)：溶解0.1g间-甲酚紫到50ml的乙醇38 ，加水到100ml。4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(10g/l)：溶解1.3g的二乙基二硫代氨基甲酸钠，稀释到100ml。5)乙酸丁脂试剂2)，3)，4)和5)的制备如10.1.3火焰原子吸收分析方法测定Cd的试剂2)至5)，步骤：1)取适当量处理好的样品(含5至30mg的Ni)到分液漏斗，如10.1.3的1)测定Cd的步骤2)校准曲线，取Ni标准溶液在定量范围内制备标准系列前处理采用和样品相同的步骤。测定：测定波长：232.0nm校准曲线浓度范围：0.5至3mg/ml(萃取后的浓度)测定条件：灯电流：12mA狭缝：0.2nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)•Pb分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，Pb。•ZnI(当Zn的浓度在定量范围0.05至1mg/ml，无干扰组分时)分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，ZnI。•ZnII(当Zn浓度低于定量范围时)分析方法如10.1.3火焰原子吸收法，ZnII。38 11.1.3氢化物发生原子吸收法a)目标元素As，Seb)样品前处理•全As(肥料)取1至5g的样品到烧杯。加水润湿，加2ml的硫酸、5ml的硝酸，以及20ml的高氯酸。加热直至冒高氯酸的白烟，然后继续加热到几近干燥。冷却后，加水溶解，冷却后，转移到100ml容量瓶。加水定容到刻度。用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。•水溶性As如11.1.1样品前处理，b)水溶性组分分析，Cd。•全Se(无机肥料和磷酸盐岩石)取1至5g的样品到高脚烧杯。用少量的水湿润和加20ml的硝酸。盖上表面皿，逐渐加热分解。当液体浓缩至5ml左右，再加约10ml的硝酸，再次加热到完全分解。然后加热到几近干燥，加20ml左右的水，加热溶解。冷却后，转移到100ml容量瓶。加10ml的盐酸，加水定容到刻度。用干燥滤纸过滤，滤液用于分析。•全Se(样品含有机物质)取样品到回流瓶。加1至2个玻璃珠，每1g的样品加约10ml的硝酸，装上气冷冷凝管逐渐加热，温度逐渐升高至硝酸在冷凝管的底部凝结。再加热10分钟，冷却后，仔细地加2至4ml的高氯酸。在连接冷凝管的条件下再加热15分钟。取下冷凝管加热到冒高氯酸的白烟，再加热15分钟。用少量的水洗涤内表面，再加热到冒高氯酸的白烟，然后冷却，加约20ml的水溶解，转移到100ml容量瓶。加10ml的盐酸，加水定容到刻度，用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。c)测定步骤•As测定步骤如10.1.4氢化物发生原子吸收法，b)测定步骤•Se试剂：1)Se标准溶液(1mg的Se/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硼氢化钠溶液：如步骤10.1.4氢化物发生原子吸收法，b)测定步骤，试剂，3)。38 步骤：1)处理好的样品直接用于测定。2)校准曲线，用Se标准溶液(1mg的Se/ml)制备Se的含量20至100ng的标准系列，加4ml的盐酸(1+1)，然后加水定容到20ml。测定：测定波长：196.0nm校准曲线浓度范围：1至5ng/ml测定条件：灯电流：23mA狭缝：0.5nm点灯方式：BGC-D238 11.1.4还原蒸发原子吸收法a)目标元素全Hgb)样品前处理•肥料：取一定量的样品(2至5g的无机肥料或5至10g的含有机物质的肥料)到分解瓶，用与10.1.5还原蒸发原子吸收法，b)样品前处理，相同的步骤处理。•磷酸盐岩石取2g的样品到分解瓶，用少量的水湿润。加25ml的磷酸(1+1)和2至3ml的高锰酸钾(50g/l)。加上冷凝器加热分解约1小时，此间如果高锰酸钾的颜色褪去，冷却到60℃以下，再加2至3滴高锰酸钾，重复上述步骤直至高锰酸钾的颜色不褪。然后再加热10分钟，冷却后转移到250ml容量瓶。用水定容到刻度，用于测定。•水溶性Hg如11.1.1样品前处理，B)水溶性组分，Cdc)测定步骤如10.1.5还原蒸发原子吸收法，C)测定步骤。38 11.2饲料分析方法11.2.1样品前处理如10.1.1样品前处理11.2.2火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Fe，Mg，Mn，Pb，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册6.4章各元素指定的分析条件。校准曲线用的标准，参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。•Ca如10.1.3火焰原子吸收法，Ca•Cd如10.1.3火焰原子吸收法，Cd•CuI(当Cu的浓度在测定范围0.2至4mg/ml，无干扰组分时)如10.1.3火焰原子吸收法，CuI•CuII(当Cu低于测定范围时)如10.1.3火焰原子吸收法，CuII•Fe如10.1.3火焰原子吸收法，Fe•Mg如10.1.3火焰原子吸收法，Mg•Mn如10.1.3火焰原子吸收法，Mn•Pb如10.1.3火焰原子吸收法，Pb•ZnI(当Zn的浓度在测定范围0.05至1mg/ml，无干扰组分时)如10.1.3火焰原子吸收法，ZnI•ZnII(当Zn的浓度低于测定范围)如10.1.3火焰原子吸收法，ZnII38'