牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定 原子吸收分光光度法 征求意见稿

'ICS 71.100.40Y43     QB中华人民共和国轻工行业标准QB/TXXXXX—XXXX     口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定原子吸收分光光度法Oralcareandcleaningproducts-Determinationofacidsolublezincintoothpasteandmouthwashbyatomicabsorptionspectrophotometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识   XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部  发布 QB/TXXXXX—XXXX前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司本标准主要起草人：本标准为首次发布。4 QB/TXXXXX—XXXX口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定原子吸收分光光度法1　范围本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定牙膏和漱口水中酸可溶性锌含量的方法。本标准适用于牙膏和漱口水中添加酸可溶性锌化合物的含量测定。本方法检测限为0.008mg/L，定量限为0.025 mg/L；当取样量为1.0 g时，本方法的定量限为125 mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理采用硝酸消解不含有氧化锌和二氧化硅的试样,采用硝酸和氢氟酸(添加氟化钠原位生成)消解含有氧化锌和二氧化硅的试样,将试样中的酸可溶性锌化合物全部转入试液,并稀释至适合的浓度范围。导入原子吸收分光光度计，在213.9 nm的波长下测量吸光度，在一定浓度范围内，其吸光度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂应为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水。4.1　硝酸。4.2　氟化钠。4.3　硝酸溶液（5+95，体积比）。4.4　锌标准溶液（1000 μg/mL）：购买有证标准物质。4.5　锌离子标准储备液（10 μg/mL）：用移液管移取1.00 mL锌标准溶液（4.4）至100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度，混匀。该溶液保质期为1个月。4.6　锌离子标准系列工作溶液：精确量取一定量的锌离子标准储备液（4.5），用硝酸溶液（4.3）稀释配制锌离子系列工作液，浓度为0.50 μg/mL、0.75 μg/mL、1.00 μg/mL、1.25 μg/mL、1.50 μg/mL的标准溶液。5　仪器与设备4 QB/TXXXXX—XXXX1.1　原子吸收分光光度计。1.2　锌空心阴极灯。1.3　分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。1.4　分析天平，精度为0.1 mg。1.5　离心机。1.6　磁力搅拌器。2　分析步骤2.1　试样的处理警告-消解中使用到浓硝酸，整个消解过程要在通风橱中进行。2.1.1　牙膏试样：称取试样1 g（精确到0.1 mg），在通风橱内加入5 mL硝酸（4.1），加盖，于沸水浴消解20 min，经常摇动（当牙膏中同时含有氧化锌和二氧化硅时，需加入1 .0g氟化钠(4.2)一起消解，最后开盖加热至棕黄色蒸汽挥发完全）。冷却，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用25 mL水洗涤5次，合并洗液，用水定容到刻度，摇匀。取摇匀后溶液于6000 r/min离心15 min。移取2.00 mL上清液至100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并摇匀备用。注：加入氟化钠的操作过程需要使用塑料器皿。2.1.2　漱口水试样：称取试样1 g（精确到0.1 mg），在通风橱内加入5 mL硝酸（4.1），加盖，于沸水浴消解20 min。冷却，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用25 mL水洗涤5次，合并洗液，用水定容到刻度，摇匀。移取2.00 mL至100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容到刻度并摇匀备用。2.2　空白实验除不加试样外，均按上述步骤进行。2.3　仪器条件参照附录A给出的仪器的参考条件，通过实验优化确定。2.4　测定2.4.1　标准曲线的绘制待仪器稳定后，参照附录A的仪器工作条件，按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶液（4.6），以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性相关系数应不小于0.99。2.4.2　试样的测定在相同条件下测定空白溶液和试样溶液，记录吸光度，根据标准曲线查得试样溶液中锌元素的浓度。如果试样溶液中锌元素的浓度超出标准曲线的线性范围，则根据样品含量适当调整试样消解液的稀释倍数,确保试样溶液中锌元素的浓度在标准曲线范围水平后再测定。如果调整稀释倍数后,浓度仍无法落在标曲范围内,可适当将标曲起点下降,起点浓度不低于定量限。3　结果计算4 QB/TXXXXX—XXXX试样中酸可溶性锌元素的含量按照式（1）计算：……………………………………(1)X-试样中酸可溶性锌的含量，单位为质量百分数（%）；c-试样溶液中锌元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；c0-空白溶液中锌元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-试样消解液的定容体积，单位为毫升（mL）d-试样消解液的稀释倍数；m-试样的重量，单位为克（g）1　允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。4 QB/TXXXXX—XXXX附录A（资料性附录）仪器工作条件原子分光光度计参考工作条件见表A.1表A.1仪器的参考工作条件参数设定值检测波长213.9 nm狭缝宽度1.0 nm燃气乙炔（2.00 L/min）助燃气空气（13.5 L/min）延迟时间7 s检测时间5 s重复检测次数3灯电流5.0 mA校正线性扣背景开_________________________________4'