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新分光光度法测定水中总铁含量毕业论文

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'新分光光度法测定水中总铁含量TheOperatingTheoryofEssentialTruthinJournalism毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺:所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作者签名:円期: 指导教师签名:曰期:使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定,即:按照学校要求提交毕业设计(论文)的印刷本和电子版本;学校有权保存毕业设计(论文)的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名:曰期: 学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,木论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:日期:年月曰导师签名:U期:年nU 注意事项1.设计(论文)的内容拈:1)封面(按教务处制定的标准封面格式制作)2)原创性声明3)中文摘要(300字左右)、关键词4)外文摘要、关键同5)目次页(附件不统一编入)6)论文主体部分:引言(或绪论)、正文、结论7)参考文献8)致谢9)附录(对论文支持必要时)2.论文字数要求:理工类设计(论文)正文字数不少于1万字(不铋拈图纸、程序清半等),文科类论文正文字数不少于1.2万字。3.附件包括:任务书、开题报告、外文译文、译文原文(复印件)。4.文字、图表要求:1)文字通顺,语言流畅,书写字迹工整,打印字体及大小符合要求,无错別字,不准请他人代写2)工程设计类题□的图纸,要求部分用尺规绘制,部分用计算机绘制,所有图纸应符合国家技术标准规范。图表整洁,布局合理,文字注释必须使用工程字书写,不准用徒手画3)毕业论文须用A4单而打印,论文50页以上的双而打印4)图表应绘制于无格子的页面上5)软件工程类课题应有程序清单,并提供电子文档5.装订顺序1)设计(论文)2)附件:按照任务书、幵题报告、外文译文、译文原文(复印件)次序装 指导教师评阅书指导教师评价:一、撰写(设计)过程1、学生在论文(设计)过程中的治学态度、工作精神□优□中□及格口不及格2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度□优□良□中□及格口不及格3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力□优□良□中□及格口不及格4、研究方法的科学性;技术线路的可行性;设计方案的合理性□优□良□中□及格口不及格5、完成毕业论文(设计)期问的岀勤情况□优□良□屮□及格口不及格二、论文(设计)质量1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?□优□良□中□及格口不及格2、是否完成指定的论文(设计)任务(ti拈装订及附件)?□优□良□屮□及格口不及格三、论文(设计)水平1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□良□中□及格口不及格2、论文的观念是否有新意?设计是否有创意?□优□良□屮□及格口不及格3、论文(设计说明书)所体现的整体水平□优□R□中□及格口不及格建议成绩:□优□良□中□及格□不及格(在所选等级前的□内画“V”)指导教师:(签名)单位:年月日(盖章) 评阅教师评阅书评阅教师评价:一、论文(设计)质量1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?□优□R□中□及格口不及格2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?□优□良□中□及格口不及格二、论文(设计)水平1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□R□中□及格口不及格2、论文的观念是否有新意?设计是否有创意?□优□良□中□及格口不及格3、论文(设计说明书)所体现的整体水平□优口良□中□及格□不及格建议成绩:□优□良□中(在所选等级前的□内画□及格“V”)□不及格评阅教师:(签名)年月日单位:(盖章) 教研室(或答辩小组)及教学系意见教研室(或答辩小组)评价:一、答辩过程1、毕业论文(设计)的基木要点和见解的叙述情况□优□良□屮□及格口不及格2、对芥辩问题的反应、理解、表达情况□优□良□屮□及格口不及格3、学生芥辩过程中的精祌状态□优□良□屮□及格口不及格二、论文(设计)质量1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?□优□良□中□及格口不及格2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?□优□良□中□及格口不及格三、论文(设计)水平1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义□优□良□屮□及格口不及格2、论文的观念是否有新意?设计是否有创意?□优□良□屮□及格口不及格3、论文(设计说明书)所体现的整体水平□优□良□屮□及格口不及格评定成绩:□优教研室主□良□中□及格:任(或答辩小组组长):年月日□不及格(签名)教学系意见:系主任:(签名)年月曰 目录11uW21实验部分31.1方法原理31.2主要仪器31.3实验试剂31.4实验步骤41.5计算52结果与结论62.1最适波长的选择62.2显色剂用量的选择62.3酸度的影响72.4标准曲线72.5样品分析839gcW10参考文献11 分光光度法SIj定水中总铁含量【摘要】本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂,以工作曲线法测定水屮总铁含量,且讨论了测定的最佳条件。本法灵敏、可靠,应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。【关键词】分光光度法废水总铁水质检测 -LX.—1—刖g铁在地壳中分布很广,日常水中均含有之。但实啄水样中铁的存在形式是多样的,由于亚铁很易被氧化,因此亚铁只能在地下水屮遇到;而高铁由于其氢氧化物溶解度小,故一般天然水中高铁的含量很低。[|_2]铁在深层地K水屮呈低价态,当接触空气并在pH人于5吋,便被氧化成岛铁丼形成氧化铁水合物(Fc2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在干水体屮,水样中高铁和低铁有吋h(J吋并存。 1实验部分1.1方法原理在P1I3〜9的条件卜,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最人光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pll为2.9〜3.5,讨使显色加快。【3】水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还uH肖除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。标准偏差(S)=|各次测定的绝对偏差平方之和测定次数一1相对标准偏左(RSD)=称-准偏差n次测得结來的算术平均值xlOO%回收率=加标试样测定值-试样测定值加标量X100%1.2主要仪器1.2.1100ml三角瓶1.2.250ml具塞比色管(或容量瓶)1.2.3分光光度计1.3实验试剂[4]1.3.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(S04)2*6H20],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.lOOmg铁。1.3.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.Opg铁。1.3.30.1%邻菲啰啉溶液:称取0.lg氮杂菲(C12H8N2*H20)溶解于加有2滴浓 盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液lml可测定100ug以卜*的低铁。(C12H8N24C1)两种,都可用。1.3.310%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NI120HH1C1),溶于纯水中,并稀释至lOOrnl。1.3.5乙酸铵缓冲溶液(PH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H302),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。1.3.61+1盐酸。1.4实验步骤1.3.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50ug吋,可取迢量水样加纯水稀释至50.Oral)于100ml三角瓶中。注:总铁包括水体屮悬浮性铁和微生物体屮的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。1.4.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。1.4.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸和lml盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(宥些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚宥未溶的铁口J继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。1.4.4A水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50nil刻度,混匀,放置10〜15niin。注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。1.4.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。1.4.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。1.5计算C=M/V 式屮:C水样屮总铁(Fe)的浓度,mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,pg;V水样体积,ml。 2结果与讨论2.1最适波长的选择准确移取1.5ml50ug/ml标准铁Fe2+溶液,置于50ml容量瓶中,加入1.0ml10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加2.0ml0.1%啉菲啰啉溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用分光光度计,在400至600nm之间,每10nm记录一次吸光度,如图1所示,其最大吸收波长为510nm.0.250.20.150.10.05100200300400500600波长/nm吸收曲线2.2显色剂用量的选择0.30.20.10123图2显色剂用量与吸光度的光系45邻菲啰啉的体积/mL 准确移取1.5ml50ug/ml标准铁Fel容液,分别加入8个50ml具塞比色管中,加入1.0ml10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加0.3,0.5,1.0,1.25,1.5,2.0,3.0,4.0ml0.1%啉菲啰唎、溶液,以水稀释至刻度,在波长为510nm处分别测其吸光度A,以啉菲啰啉的体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-试剂用量曲线,从而确定出最佳显色剂用量为2ml最佳,如图2所示。0246图3NaOH的体积与吸光度的欠系87654321o.o.o.o.o.o.o.o.2.3酸度的影响810V(NaOH)/ml准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液,分别加入6个50ml具塞比色管屮,加入1.0ml10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2nd0.1%啉菲啰啉溶液、加入0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.011)1的1.00101几似014溶液,以水稀释至刻度,在波长为510™处分别测其吸光度A,得出在pH在一定范围内(pH在2-9吋),酸度对吸光度的影响很小,如阁3所示。2.4标准曲线在6只50ml容量瓶中,用移液管分别依次加入lOOug/ml的标准Fe2+溶液(新配制的铁标液)0.00ml,2.00ml,4.00ml, 图4铁的标准曲线6.00ml,8.00ml,10.00ml•标准曲线方程y=0.0413x+0.0073,相关系数R2=0.9999,如图4.铁标液的体积/ml2.5样品分析准确量取20ml样品于50ml容量瓶中,加入1.0ml10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml0.1%啉菲啰啉溶液,稀释至刻度,在510nm处测其吸光度测得的结果如表1所示.样品编号吸光度A测定结果(ug/ml)10.0290.52520.0260.45330.0250.41240.0320.5983结论邻菲啰啉分光光度法测定微量铁含量,消除了检测物中常见离子的干扰,又避免了调节控制pH值和实验显色剂用量的繁琐操作,准确度与灵敏度大为提高,测定速度大大加快,具有广泛的使用价值. 致谢首先,我要感谢我的学院对我人学四年的教育,除了让我学到了很多的书本知识和操作技能,还让我学到Y很多为人做事的道理。学院不仅给予我学习知识的平台,还是让我有施展所学的天空。在论文完成之际,我要特别感谢我的指导老师杨兵老师的热情关怀和悉心指导。在我撰写论文的过程中,他倾注了大量的心血和汗水,无论是在论文的选题、构思和资料的收集方面,还是在论文的研究方法以及成文定稿方面,我都得到了老师悉心细致的教诲和无私的帮助,特别是他的睿智、对知识孜孜不倦的追求、深厚的学术素养、对教育科学研究的热爱、严谨的治学态度和治学精神,精益求精的工作作风使我终生受益,深深地感染和激励着我。在此表示真诚地感谢和深深的谢意。在论文的写作过程中,同时还得到应用化学系许多老师的支持和帮助,也得到了许多同学的宝贵建议,在此一并致以诚挚的谢意。感谢所有关心、支持、帮助过我的良师益友。最后,向在百忙中抽出时问对本文进行评审并提出宝贵意见的各位专家表示衷心地感谢! 参考文献荇祥燕7【1】分析技术与操作(V)-电化学与光谱分析及操作,化学工业出版社;佐宏主编 指导教师评语:指导教师签字:吋间:年W闩毕业考核委员会评语:时间:'