GB8648.11-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜、锰量

'中华人民共和国国家标准UDC:;{:.若;2钻化学分析方法GB8648.11---88火焰原子吸收分光光度法测定铜、锰量Cobalt-Determinationofcopperandmanganesecontent‘一Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod本标准适用于钻中铜、锰含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围0.0005%一0.15%。本标准遵守GB1467了8《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表I所列波长测量各元素的吸光度在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。表1波一︺一止1一一-j一----一斗一一一324.7__1279.52试荆2.1金属钻(含铜、锰分别<0.0001写)。2.2硝酸(1+1)，优级纯2.3硝酸(1-1-19)，优级纯2.4铜标准贮存溶液:称取0.5000g铜(>99.99Y,),置于400ml.烧杯中，加入40ml.硝酸(2.2),盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含500u9铜2.5锰标准贮存溶液称取0.5000g锰(>99.990a),置于400ml,烧杯中，加入40ml.硝酸(2.2),盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含500ug锰2.6混合标准溶液:分别移取20.00ml铜标准贮存溶液(2.4)和锰标准贮存溶液(2.5),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL分别含50ug铜和锰3仪器原子吸收分光光度计，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用中国有色金属工业总公司198801一11批准1989-01-01实施 GB8648.11一88最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度对铜和锰均应不低于0.35工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和。.50%e稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。仪器工作条件见附录B(参考件)。分析步骤4.1试样量按表2称取试样。表铜、锰含量，0/a试样量，B溶样加入硝酸(2.2)体积，mL0.0005--0.0055.0050>0.005-010501.00020>0.05-0.151.000204.2空白试验按表2称取金属钻(2.l)，随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中4.3.2加足够的水覆盖试样，按表2要求分次加入硝酸(2.2)溶解试样加热至完全溶解.微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。加20mL水，加热至盐类溶解，冷至室温。4.3.3移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。铜、锰量为。.05%一。.15%，分取10.00mL试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表1波长，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.3)调零测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。4.41一作曲线的绘制4.4.1铜、锰量0.00050,^"0.005%的工作曲线4.4.1.1分别称取六份金属钻(2.1)5.00g于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中。4.4.1.2用滴定管分别加入0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00mL混合标准溶液(2.6)干容量瓶(4.4.1.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.13在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2铜、锰含量>0.005%一。.05%的工作曲线4.4.2.1分别称取七份金属钻(2.1)1.000g于400mL烧杯中，以下按」.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中。4.4.22用滴定管分别加入0,1.00,2.50,5.00,7.50,10-00,12.50ml混合标准溶液(2.6)于容量瓶(4.4.2.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2.3按照4.4.1.3项进行。4.4.3铜、锰含量>0.0500-0.15%的工作曲线4.4.3.1分别称取七份金属钻(2.1)0.10008于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移.入 GB8648.11一88100mL容量瓶中。4.4.3.2用滴定管分别加入。、0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.50mL混合标准溶液(2.6)于容量瓶(4.4.3.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3.3按照4.4.1.3项讲行5分析结果的计算按下式计算被测元素的百分含量:c.V,·v又10‘x<写)=又loo仇·V,式中:x—被测元素，(Cu,Mn);c一一自工作曲线上查得的被测元素浓度，pg/-L;Va-—试液的总体积，mL;V,—试液的分取体积，mL;V,—分取试液稀释后体积，mL;饥一试样量，9。6允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。弃3铜、锰量允许差0.0005--0.00150.0002>0.0015--0.00500.0005>0.005^-0.0100.001>0.010--0.0500.003>0.050-0.1500.008 GB8648.11一88附录A稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下4一100..⋯一(A!)r}(0一O)"S==10c0v月一1式中:8,—最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;S=—零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数;C—最高浓度标准溶液的吸光度;刃—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;6--一零浓度溶液的吸光度;16—零浓度溶液吸光度的平均值;刀—测量次数口 GB8648.11一88附录B仪器工作条件(参考件)使用GFU-202型原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如下表:单色器通带燃烧器高度一侧定元素i&nmL<嘿nnlCu324.740.47Mn279.640.47附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人王云明、辛汉忌。本标准等效采用苏联标准1"OCT741.4--80《钻分析方法一钻中铜的测定》和MCT741.7一80《钻分析方法钻中锰的测定》。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70Q钻化学分析方法》作废'