GB-T8762.2-1988 荧光级氧化钇和氧化铕中氧化钙量测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法

'中华人民共和国国家标准荧光级氧化记和氧化铺中氧化钙量UnC8661-661测定一氧化二氮一乙炔火焰令616.1:543.Lfl"原子吸收分光光度法c;H8762.28YttriumoxideandeuropiumoxideofphosphorgradeDeterminationofcalciumoxidecontent-N,O一CHflameatomicabsorptionspectrophotometricmethod本标难适用于荧光级氧化忆和氧化铺中氧化钙的测定测定范围:0.00030%-0.0050u,本标准遵守CB1467-7别冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规宁》1方法提要试样用盐酸分解。在2%,(V/V)盐酸介质中，以基体氧化忆或氧化销作释放剂，采用标准报)、六于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以一氧化二氮一乙炔火焰进行氧化钙的测定2试剂2.1盐酸，优级纯(p1.19)蒸馏提纯2.2盐酸(I-1-1)2.3气次离子交换水。2.4氧化钙标准贮存溶液:称取0.1784g预先于105.110,C烘2h并在卜燥器中冷却至下温拜碳酸钙(99.99环)，置于300mL烧杯中，加入20mL水(2.3)，滴加盐酸(2.1)至完全溶解并过鳅，。「卜煮沸驱除一氧化碳。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水(2.3)稀释至刻度，混匀此溶液ImL含有。.1mg氧化钙2.5氧化钙标准溶液:移取50.00ml,氧化钙标准贮存溶液(2.4),置于500ml,容甘瓶r1.，加15ml.盐酸(2.{)，用水(2.3)稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml,含10u8氧化钙3仪器原子吸收分光光度计，配备一氧化二氮一乙炔燃烧器和钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不小丁0.3苏。1:作曲线线性:等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差.应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。.9倍。最低稳定性::I"作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量(不得小于曰次)得到的吸光度相对丁最高浓度标准溶液的吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.0%和0.3%L,最低稳定性巾变异系数的计算见附录ACGX-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B中国有色金属工业总公司1988一02-04批准19890201实施 GB8782.2一884分析步骏4门测足数量对同一试样应独立进行两次测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样表1氧化钙含量赞%iat"a量00.000300.0010刚>0.0010.0.00300>0.0030--0.00504.3呈日试牲随同试样做空白试验，并用标准加入法求出空白值。求出的空白值不得大干。.05pg/mLo4.4测宁4.1将试样(4.2)置于50mL烧杯中，按表1加入盐酸(2.2).盖上表面皿，加热缓慢溶解，蒸发到近7SF4+.。取下稍冷，用水(2.3)吹洗表面皿和烧杯壁。加热使盐类溶解，取下冷至室温，移入50mL容垦瓶内，以水(2.3)稀释至刻度，混匀。4.4.2移取4份5mL(4.4.1)试液，分别置于10mL容量瓶内，各加入0.0,0.50,1.00,1.50mL氧化钙标准溶液(2.5)，以水(2.3)稀释至刻度，混匀。4.4.3将溶液(4.4.2)于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，用氧化二氮乙炔火焰，以水(2.3)调零，测量其吸光度。4.4.4以氧化钙浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交处的浓度值即为被测溶液的氧化钙浓度5分析结果的计算按下式计算氧化钙的百分含量:(c一C)·VC8(](%)=X10072nX100式中:。、—标准加入法求得的空白溶液的氧化钙浓度,p盯mL;c,—标准加入法求得的被测溶液的氧化钙浓度，p即mL;F—被测溶液的体积，mL;仍。—试样量，9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2氧化钙量允许差0.00030--0.00100日口02>0.0010-00.0003>0.0030-0:::Onn0滩 GB8762.2一88附录A最低称定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度数的变异系数计算公式如下E(c一c)考S一100:.(A1)”一1艺(o一。)盆Sa=100。·(AZ)泥一1式中:S—最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;仁—最高浓度标准溶液吸光度;C-最高浓度标准溶液吸光度的平均值;、—测量次数;S-零浓度溶液吸光度的百分变异系数;0-一零浓度溶液吸光度;6—零浓度溶液吸光度的平均值。 GB8762.2一88附录BGGx-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件)一波长光谱通带撼烧器灯电流溶液提升最一氧化二氮宽度高度止t_强、、兮nlnnlll1」」In.AmL/minMPa---一氧化钙422.70.260.19613附加说明:本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草本标准由北京有色金属研究总院和土海跃龙化工厂起草本标准主要起草人甄荣乔、邱立峰'