GB-T8638.8-1988 镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量

'中华人民共和国国家标准UDC(1;镍基合金粉化学分析方法GB8638.888新亚铜灵一三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量NickelbasealloypowderDeterminationofcoppercontentNeocuproine-chloroformextractionspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围:0.010%一L00%本标准遵守GB1467-78K冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样经酸溶解，在柠檬酸存在下，以盐酸经服还原铜至价，在pH5一6范围内.新亚铜灵与铜!:"}不溶性络合物，用砚氯甲烷萃取，于分光光度计波氏456nm处测量其吸光度。2试剂2.1盐酸(p1.19g/m1.)。2.2硝酸(pI.42g/.L)。2.3高氯酸(p1.67g/mL)2.4氢氟酸(p1.15g/mL)2.5无水乙醇2·6三氯甲烷2.7盐酸(I+1).2.8柠檬酸钠溶液(30%)。2.9盐酸经胺溶液〔10%)。2.102.9一二甲基一1,10菲s.琳(新亚铜灵)乙醉溶液(。I%):称取1g新亚铜灵溶fi000mLfi,,水乙醉(2.5)中，贮存于棕色瓶中。2.11铜标准贮存溶液:称取0.1000g纯铜置于250mL烧杯中，加20.L水、10ml硝酸犯.2).盖上表皿，微热溶解，加5ml,高氯酸(2.3)>继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加水溶解盐类.侈入1000m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.L含too鸿铜口2.12铜标准溶液移取50.00mL铜标准贮存溶液Q.11)置于500ml容量瓶中，}月水烯释全刻度，混匀。此溶液1ml)含]10Ag铜3仪器分光光度计4分析步骤4.1沏}定次数平行测定两次，取其平均值中国有色金属T业总公司1988一01-11批准1983-0O1实施 GB8638.8一88及.夕试丰节红卜按表J称取试样表飞嗽;试牛羊情片生0乃1一n_1自)公1勺~产09::一一终.3空自试验随同试样做空白试验4.4测定4.4.1将试样(准.2)置于临。mL烧杯中，加人巧ml盐酸(2.1)，盖上表皿，低温加热溶解待试样大部分溶解，加smL硝酸(22)〔难溶试样滴加氢氟酸(2.的助溶〕，继续加热至试样全部溶解，加1oroL高氯酸(2.3，，蒸发至冒高抓酸烟，待铬全部氧化成六价后，滴加盐酸(2.1)将铬挥散除去、高氯酸残留过控制在lmL。稍冷，加20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入]0mL容量瓶中fl水稀释至刻度，混匀(试液中如有沉淀析出.必须放置澄清或干过滤)。4.42移取1O0mL试液〔通J.1).(含铜。.5%以上时移取5.0ml一)跪于1乃mL分液漏斗中·甩水稀释至体积约25二IL。4.4.3加]0mL柠檬酸钠溶液(2.8)，smL盐酸经胺溶液(2.9)，smL新亚铜灵溶液(2，1。少拣加一种溶液均需混匀。加伟mL二诚甲烷(2.6)，振荡1om，静置分层后.将有机相通性脱脂棉过滤于卜燥并盛有smL无水乙醇(2.5)的25mL容量瓶中，于分液漏斗中再加5ml汽氯甲烷佗.自，振弘3。、，静耸分层后有机相通过脱脂棉过滤合并于25mL容量瓶中，以无水乙醇(2·5)稀释至刻度，祝匀车4礴将显色液移入比色皿中(含铜。.10%一」0%用Ic。比色皿，含铜。.01%~。.飞。6侧特污。m比色皿)，以随同试样空自溶液为参比，于分光光度计波长456nm处测量吸光度。从工作曲线卜杏出相应的铜量4.5工作曲线的绘制4.5.1试样含铜为0.01%一0.10%时移取0、。.50、上0、2.0、3.0。、」.0、汤4(l0mL铜标准溶液(2}2);_当含铜在。，10坏一1.00%时移取0、2.50、5、0、7.50、10.0、12.洲ml铜标准溶液似.1劝3，分别设于组L25mL分液漏斗中加水稀释至体积约25二L，以下按魂.4.3款迸行4、52将部分显色液移入1或3c。比色皿中，以标准系列中，零浓度溶液为参比于分光光度汁波长朽6;、。飞处测量吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5分析结果的计算按式(1)计算铜的百分含量珑二「。X}0一‘Cu(%〕又100”免.r式中卜-一分取试液体积，mL;卜一试液总体积，。L;川一从L作曲线上查得的铜量，吧;。。一称样堆，96允许差实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 GB8638.8一88铜含量允许差0.010-0.0500.005>0.050--0.100.01>0.10-0.500.02>0.50^-1.000.04附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。'