GB-T13293.5-1991 高纯阴极铜化学分析方法 砷钼杂多酸- 结晶紫分光光度法测定砷量

'中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法砷相杂多酸一结晶紫分光光度法GB/"f13293.5一91测定砷量Higherpuritycoppercathode-Determinationofarseniccontent--Heteropolyarsenomolybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中砷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中砷含量的测定。测定范围:0.00005%一。.001002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在微酸性介质中，以铁为载体，使砷和铁共沉淀与基体铜分离沉淀用盐酸和硫酸溶解，加入碘化钾、氯化亚锡和锌粒，使砷还原成砷化氢吸收于碘溶液中，在聚乙烯醇存在下.砷钥杂多酸与结晶紫形成缔合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。月月胜咔..无砷锌粒(砷含量镇0.0000100,粒度3^-5mm)月勺﹃‘.硝酸(风.42g/mL)，优级纯月勺马J…硝酸(1+1)，优级纯月月﹃月硫酸(1+4)，优级纯。月r峙o硫酸〔·(告H,SO,，一2mot/L)，优级纯。月八b勺，盐酸(2+1)，优级纯。月，口1，:氨水(2十1)，高纯。月。﹃n碘溶液0g/L):称取lg碘和3g碘化钾，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9结晶紫溶液(0.5g/L),德国E.Merck试剂。配制后过滤于棕色瓶中备用国家技术监督局1991一12一14批准1992一10一01实施 GB/"U13293.5一914.10,0酸按溶液(5g/L)，高纯4.11聚乙烯醇(PVA-124，平均聚合度为175。士50)溶液(5g/L):加热搅拌溶解4.12硫酸铁按溶液:称取13g硫酸铁馁CNH.,Fe(SO)。·12H,0)r于500mL硫酸(1十99)中、此溶液1mL约含3mg铁4.13碘化钾溶液(200g/L):用时现配4.14氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnCl,·2HE0)溶f几50ml盐酸(pl.19g/-L,优级纯)中，用水稀释至100ml，混匀。用时现配4.15高锰酸钾溶液(10g/l)。4.16亚硫酸钠饱和溶液。4.17砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(预先在10。一105"C烘1h，置f千燥器中冷却至室温)，置于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热使其完全溶解，加入50ml一水1滴酚酞乙醇溶液(1g/l)，用硫酸(4.4)中和至红色刚消失再过量2ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100kg砷。4.18砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮存溶液(4.17)P1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1peg砷。4.19乙酸铅脱脂棉:称取10g乙酸铅(Pb(CH,O,),"3H,O),溶于含有0.5tnL冰乙酸(pl.05g/mL)的100mL水中，将脱脂棉浸人其中2h，取出，风十备用。5仪器5.1分光光度计。5.2砷化氢发生一吸收装置，见图。砷化氢发生一吸收装置示意图1一发生瓶(150mL19标准日锥形瓶)理一19标准「!瓶塞〔用时需千燥)3--玻璃球管(球径$20mm，内盛乙酸铅脱脂棉);1乳胶管;5导气管(内径为2mm的毛细管)06吸收管(25ml,比色管) GB/T13293.5一916分析步骤6，飞试料按表1称取试样，精确至。.001g表土{一“41,a----一0门e例5-1.OfJOZ2.000,0.0002一0.00061.000"0.0006,-0.00旧0.5006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300ml烧杯中，加入10^20mL硝酸(4.3)，盖上表皿，冷溶，待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解并驱除氮的氧化物，用水洗表皿及杯壁，加入4滴高锰酸钾溶液(4.13)5nil.硫酸铁钱溶液(4.12)，加热微沸5min，冷却6.3.2用水稀释至约200ml，以氨水(4.7)调至PH3(用pHO.5-V5.0的精密试纸检查)，加热煮沸5-8min，以慢速定髦滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4-5次，分别用5ml,盐酸(4.6),10mL热硫酸(4.4)溶解沉淀于砷化氢发生瓶中，以2mL盐酸(4.6)洗涤烧杯，再以热水洗涤烧杯及滤纸4-5次，冷却6.3.3用水稀释至约40ml，加入3ml,碘化钾溶液(4.13),4m工氯化亚锡溶液(4.14),每加一种试剂均需混匀.放置10min6.3.4将预光盛有7ml碘溶液(4.8)的吸收管按砷化氢发生一吸收装置示意图连接。打开瓶塞，加入4g无砷锌粒(4.1).立即盖好瓶塞，吸收45min.6,3.5取下导气管，以少量水洗涤导管于吸收管中，加入1滴亚硫酸钠饱和溶液(4.16)至碘退色，加入4.5ml硫酸(4.5),4ml.余目酸按溶液(4.10),混匀，放置10min.加人2mL聚乙烯醇溶液(4.11)，混匀，加入4.0ml结晶紫溶液(4.9),立即用水稀释至刻度，混匀。放置2h6.3.6将部分溶液(6.3.5)移入1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，F分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量6.4仁作曲线的绘制6‘4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00ml、砷标准溶液(4.18)，分别置FJM300ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.2),4滴高锰酸钾溶液(4.15),5m硫酸铁钱溶液(4.12).用水稀释至约20ml，加热微沸5min，冷却后按6.3.2`.6.3.5条进行6.4.2将部分溶液(6.4.功移入lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nn、处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的计算与表述按一F式计算砷的百分含量:As<写)一竺X_vn=10又100式中;m—自工作曲线上查得的砷量眼;"I,一一试料的质量,g GB/T13293.5一918允许差实验室之间分析结果的差值应不大干表2所列允许差表2砷含量允许差0.00005-0.000100.000OS>0.000100.000300.0o010>0.00030---0.000600.00015>0.00060-0.00100o.00025附加说明，本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人郭玉兰。'