GB-T13293.6-1991 高纯阴极铜化学分析方法 磷钒钼杂多酸- 结晶紫分光光度法测定磷量

'中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法磷钒相杂多酸一结晶紫GB/"r13293.6一91分光光度法测定磷量Higherpuritycoppercathode-Determinationofphosphoruscontent-Heteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围:0.00005%~0.0010ao2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸一硫酸混合酸溶解驱除氮的氧化物，以1-2A电流电解除铜，于稀硫酸介质中，在聚乙烯醇存在下磷钒翎杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。4.1混合酸50mI-硝酸(Pl.42g/mL，高纯),20mL硫酸(Pl.84g/mL，高纯)和130mL水混匀。。·，硫酸〔·(合H,SO,，一‘mol/L)，高纯。4.3硫酸钾溶液(100g/L)o4.4还原剂:称取1g亚硫酸氢钠，。.1g硫代硫酸钠，用水溶解后稀释至200mL,混匀。4.5钥酸按一偏钒酸按混合液:将26ml-钥酸按溶液(40g/L,高纯)与14mL偏钒酸按溶液(2g/L)混合，用水稀释至1000mL,贮于聚乙烯塑料瓶中4.6聚乙烯醇(PVA-124，平均聚合度为175。士50)溶液(5g/I):在加热搅拌下溶解.4.了结晶紫溶液(0.5g/L),德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8磷标准贮存溶液:称取。.4394g预先经105-110"C烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氢二钾(K,HP04.3H20),置于250mL烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1991-12一14批准1992-10一01实施 GB/T13293.6一91此溶液1-L含100kg磷。4.9磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液(4.8)置于000ml.容量瓶中，用水稀释罕刻度报匀此溶液1mL含1Fig磷。5仪器5.1分光光度计。5.2电解仪，附铂阴极和铂阳极分析步骏6门试料按表1称取试样，精确至。.001表磷含量，%试料，90.00005^0.00012.000>o.0001--0.00051.000>0.0005-0.00100.5。(〕62空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250ml，烧杯中.加入20ml混合酸(4.1)，盖1_表皿，低温加热至完全溶解.冷却后，用水稀释试液体积约为75mL,混匀。6.3.2将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入试液中。控制电流1-2A电解至试液呈无色不切断电源将电极提高液面，用水洗涤电极6.3.3于试液(6.3.2)中加人1.5mL硫酸钾溶液(4.3),置于低温电炉上蒸至冒尽白烟，取F稍冷，用水冲洗杯壁，继续蒸至无白烟，取下6.3.4加入8.0mL硫酸(4.2)，加热溶解盐类，冷却，用水移入50mL容量瓶中.加入5.0ml_还原剂(4.4)，放置15min后，加入10.0rnL钥酸铰一偏钒酸钱混合液(4.5),2.0mL聚乙烯醇溶液(4.6),2.0ml,结晶紫溶液(4.7),用水稀释至刻度，棍匀，放置2he6.15将部分溶液(6.3.4)移入Icm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml磷标准溶液(4.9)，分别置于一组250ml烧杯中，加入1.5mL硫酸钾溶液(4.3),20mL混合酸(4.1)，低温蒸至冒尽白烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁.继续蒸至无白烟，取下，以下按6.3.4条进行6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算磷的一f分含量:Yl%)一”一,,X而m10-,Xlu_o_ Gs/T13293.6一91式中:。—自工作曲线上查得的磷量+lug。一试料的质量"g.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。方2磷含量允许差0.00005-0.000100.00005>0.00010-0.000300.00010>0.00030--0.000600.00015>0.00060-0.001000.00025附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人叶承权'