GB-T12690.24-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 A1-CAS-CTMAB-乙醇四元体系 分光光度法测定铝量

'中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法AI-CAS-CTMAB一乙醇四元体系GB/T12690.24一90分光光度法测定铝量Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofaluminumcontent-Aluminium-chromazurolS-hexadecyltrimethylammoniumbromide-ethanolspectrophotometricmethod1生题内容与适用范围本标准规定了稀上金属及其氧化物中铝含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中铝含量的测定，测定范围:0.001%-0.02%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1476冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料经酸溶解，用草酸沉淀稀上，使铝与稀土分离用硫酸破坏除去草酸，用抗坏血酸和盐酸轻胺掩蔽铁等杂质在pH5.2^-5.8的条件下，于分光光度计波长625rum处测量AI-CAS-CTMAB一乙醇四元体系络合物的吸光度。4试剂4.1无水碳酸钠，优级纯4.2硝酸(pl.42g/mL)4.3过氧化氢(30%)东4乙醇，优级纯。4.5盐酸0+04.6盆酸(1mol/L)4.7盐酸(0.1mol/L)4.8盐酸(1+4)。4.9氨水(1+4)4.10草酸溶液(100g/L):称取LO9草酸溶解于lOOmL水中4.11硫酸(I十I)4.12铬天青S(CAS)溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶解于50ml乙醉中，用水稀释至100mL国家技术监督局1990-12一30批准19920101实施 GB/T12690.24一904.13浪化卜六烷基三甲胺(CTMAH)溶液(3g/L)称取0.3g澳化十六烷越三甲胺溶解J-501"L乙醇中·用水稀释至100ml。4.14抗坏血酸溶液(10g/L).用时配制4.15盐酸羚胺济液(2g/L)4.16六次甲基四胺溶液(250g/L)4.17铝标准贮存溶液:称取0.5000g铝箔(>99.9%)置于150mL石英烧杯中.力}1501,11盆酸(1.5)低温加热至溶解完全，冷却至室温移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含Img铝4.18铝标准溶液移取l9.00mL铝标准贮存溶液(4.17)于l00mL容量瓶中·用水稀释至刻度，混匀，此溶液tml含100ug铝4.19铝标准溶液:移取10.00mL铝标准溶液(4.18))"200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液ImL含5ug铝4.20对硝基酚溶液(1g/L)5仪器分光光度训6分析步骤6门测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料按表}称取试料(氧化物试样，于850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至。.0001‘表1铝%含量试料试液总体积移取试液体积一mLmL一一一一刊0_0门1-.0.oOs0.500025一一005--0.020.2.000ilono一一+一206·3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化饰外的试料(6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL盐酸(4.5)，低温加热至溶解完全〔若有不溶物·则应过滤，残渣经灰化，在铂柑塌中于9000C用200mg无水碳酸钠(4.I)熔融.浸出之后与原溶液合并〕并蒸发至近干64.1.2将二氧化饰试料(6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL硝酸(4.2),2mL过氧化氢，放牲5min低温加热至溶解完全。必要时补滴加过氧化氢助溶(若有不济物，则应过滤，残渣经灰化，在铂琳锅中于900℃用200mg无水碳酸钠(4.1)熔融，浸出之后与原试液合并)并蒸发至近卜6.4.2于试液(6.4.1)中加入1mL盐酸(4.5)，加水至5060mL，加热至近沸，加人15ml热草酸溶液(4.10)，不断搅拌，保温1Omin冷却至室温.将沉淀和溶液移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度混匀干过滤至IOOmL烧杯中6.4.3按表I移取滤液(6.1.2)于100mL烧杯中，加]mL硫酸(4.11),低温蒸发至干.继续加热`rR"尽硫酸烟稍冷，用水吹洗一次，再冒尽硫酸烟稍冷，用4^-5ml。水吹洗杯壁、加]。滴盐酸(4.5),低温加热使 GB/T12690.24一90一.一-一叫一一一一一一_盐类溶解冷却至室温，移入50mL容量瓶巾，加水至体积约为30mL6.4.4加一滴对硝基酚溶液(4.20)，用氨水〔4.9)调溶液至黄色，用盐酸(4.6)调至黄色刚好用失口6.4.5加2m[抗杯血酸溶液(4.14),2mL盐酸轻胺溶液(4.15),2mL盐酸(4.7),2mL乙醉(4.1).2.5mL六次甲基四胺溶液(4.16),2mLCAS溶液(4.12),2mLCTMAB溶液(4.13)，依次混匀明水稀释至刻度混匀在20C以上放置30mina6.4.6将部分试液(6.4.5)移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比于分光光度计波长625m处测量其吸光度6.5工作曲线的绘制移取0,0.40,0.80,1.20，工.60,2.00mL铝标准溶液(4.19)于分别置于一组50mL容量瓶,is，川水稀释至约20mL。以下按6.4.4,6.4.5条进行以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述7.1按式(Oil-算稀土金属中铝的百分含量:m】.v又Al(%)二一一仍一。—又100，，.·.....···········⋯⋯‘·(1)式中:m,从工作曲线上查得的铝量N83V移取试液的体积，mL;tr一试液的总体积,mL;机一试料的质量，97.2按式(2)计算稀土氧化物中氧化铝的百分含量AI,Oa)二Al%X1.890⋯‘。二‘·····。··。············⋯⋯(2)式中:Al%一由7.1条求得的铝的百分含量;1.890一由铝量换算成三氧化二铝量的系数;。-一试料的质最>808允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铝含量0.001-0.005o.onl>0.0050-0.01500.0015>0.0150-0.02000.0025附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草本标准主要起草人翟金铣、孙臣良自本标准实施之日起，原冶全工业部部标准YB150-77}稀土产品化学分析方法》作废。'