紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量

'　　紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量作者：司云珊，徐雅娟，韩冬，赵宏峰，解生旭【摘要】　　目的：建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法(uV)测定满山红总黄酮中主要成分芦丁的含量。结果:芦丁在浓度0.012～0.030mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X，相关系数r=0.9995。结论:所建立的方法简便快速，成本低，结果准确可靠，可作为本制剂质量控制方法。【关键词】复方满山红胶囊芦丁紫外分光光度法　　复方满山红胶囊是由满山红、满山红总黄酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊，具有止咳去痰之功效。临床上用于急慢性气管炎、咳嗽的治疗。为了有效的控制制剂的内在质量，确保其临床疗效，本实验对该制剂利用uV法对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定，结果准确可靠，重现性好，可用于本制剂的质量控制。　　1实验材料　　1.1仪器uV6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦公司)；AG245型电子分析天平(精密度：1／10万)。 　　1.2对照品芦丁:购自中国药品生物制品检定所，批号为0809303，供含量测定用。　　1.3试剂甲醇和其他试剂均为AR级。　　2方法与结果　　2.1测定波长的选择对照品溶液和供试品溶液在200～700nm进行扫描，均在420nm处有最大吸收峰，不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420nm处无吸收峰，故试验选择测定波长为420nm。　　2.2对照品溶液的制备精密称取干燥恒重芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。　　2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物10粒，倾出内容物，取0.2g精密称定，加以稀硫酸调pH值约为4.0的90%乙醇液50、30、20mL，加热回流提取3次，每次提取30min，放冷，移入100mL量瓶中，用pH值约为4.0的90%乙醇液稀释至刻度，备用。　　2.4标准曲线的制作精密量取标准储备液(含芦丁60μg/mL)2.0、3.0、3.5、4.0、5.0mL，分别置10mL量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液2mL，0.1mol/L醋酸钾溶液3mL，加60%乙醇液稀释至刻度，摇匀，放置30min，同时作空白。照分光光度法［1］，在420nm的波长处测定吸收度，绘出吸收度－浓度的关系曲线。浓度在0.012～0.030 mg/mL，范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X，相关系数r=0.9995。见表1。　　表1标准曲线（略）　　2.5精密度试验精密量取同一供试品溶液(批号20040702)，连续测定，测定5次，求得RSD为0.85％。　　2.6稳定性试验精密量取对照品溶液适量，按2.1.4项下方法，取同一供试品溶液(批号20040701)，每隔30min重复测定1次，后测定其吸收度计算RSD=0.178％，结果表明，芦丁溶液在2h内稳定。　　2.7重现性试验取同一批样品(批号20040701)，按含量测定项下方法操作，独立测定5次，结果见表2。　　表2重现性试验（略）　　2.8样品含量测定吸取供试品溶液，在420nm处测定吸收度，按当日标准曲线计算，结果见表3。　　表3样品中芦丁含量测定结果（略）　　2.9加样回收率试验精密称取己知含量的样品(批号20040701,含量为13.74mg/粒，即68.70mg/g，平均粒重0.200g)，准确加入芦丁对照品约7mg，精密称重，依法测定，计算回收率，见表4。　　表4回收率试验（略）　　3小结　　 　　以芦丁含量为指标对复方满山红胶囊进行定量鉴别，方法快捷、结果准确可靠［26］，可作为本制剂质量控制重要环节，这一方法经过验证可有效地控制药物质量，为大生产提供理论检测依据［78］。【参考'