《GBT14506.15-1993-硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锂量》.pdf

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.15-93火焰原子吸收分光光度法测定握tSilicaterocks-Determinationoflithiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铿的测定。测定范围:5"v25OIAg/g铿。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样以硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以钾盐为电离缓冲剂，于原子吸收分光光度计上，在空气一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量锉670.8nm的原子吸收。试荆4.1硫酸(Pl.84g/mL)o4.2硫酸(1+1),4.3氢氟酸(pl.15g/mL).4.4钾盐溶液称取22.31g硫酸钾(K2SO4)溶于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1mL含20mg钾。4.5铿标准溶液4.5.1称取2.6618g预先在110"C烘过2h，并在干燥器中冷却的超纯碳酸锉(Li2CO,)于400mL烧杯中，加水200mL,盖上表面皿，慢慢加入少量硫酸(4-1)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg锉。4.5.2移取25.OmL铿标准溶液(4.5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.Opg铿。5仪器原子吸收分光光度计，配有铿空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.15一935.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铿的检出限应小于0.lOpg/mL,5.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于。.7,5.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。5%,6试样6.1试样粒度应小于74ram,6.2试样应在105℃预干操2-4h，置于干燥器中，冷却至室温二6.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取0.500Og试样，精确至0.0001g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解将试样(7-2)置于聚四氟乙烯柑竭中，用水润湿，加1mL硫酸(4.2),10^-15mL氢氟酸(4.3),置于电热板上加热分解，燕干(若样品分解不完全，可在未燕千前补加氢氟酸继续燕干)。取下冷却，向增祸中加2mL硫酸(4.2),10^-15mL水，加热溶解残渣，冷却，移人已盛有5mL钾盐溶液(4-4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注:如果含量超过工作曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与钾盐溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量.也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量.7.5.2测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为670.8nm，光谱带宽为1.4nm，点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量铿的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测锉工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。工作曲线的绘制)一:1工作曲线系列溶液的配制取0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00.2.50mL铿标准溶液(4.5.2)于一系列已盛有2mL硫酸(4.2)与5mL钾盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2绘制工作曲线免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.15一93工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铿工作曲线系列溶液的净吸光度。以铿的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中铿的浓度，Fag/mL,8分析结果的计算8.1按下式计算锉的含量:(P-Po)VLi(pg/g)=”砚式中:P—从工作曲线上查得的试样溶液中铿的浓度，Pg/mL;Pa—从工作曲线上查得的试样空白溶液中锉的浓度，lag/mL;V—试样溶液体积,mL;m—试样量，9。8.2分析结果表示至小数点后第一位。9精密度精密度表水平范围+PgIg重复性r再现性R9.3-130.5r=0.6019m0"""R=1.3031+0.0909m本精密度数据是在1989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人何铭慈。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'