《GBT13748.2-1992-镁及镁合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》.pdf

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748.2一92高碘酸盐分光光度法测定锰fMagnesiumandItsalloys-Determinationofmanganesecontent-Periodatespectrophotometricmethod第一篇方法一本标准等效采用国际标准ISO2353-1972《镁和镁合金—含错、稀土、社和银的镁合金中锰量的测定—高碘酸盐分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了镁合金(含错、稀土)中锰含量的测定方法。本标准适用于镁合金(含错、稀土)中锰含量的测定。测定范围",0.1%-2.7%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料以硫酸溶解，在氟翻酸及硝酸存在下，用高碘酸钾将锰(I)氧化到锰(姐)。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4试剂4.1高碘酸钾。4.2硝酸(pl.40g/mL):此酸应不含氮的氧化物。将硝酸煮沸3^-5min或通入二氧化碳气流以除去氮的氧化物。4.3硫酸(1+3).4.4氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟翻酸(40%)用水稀释荃1000mL.4.5去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10ml,硫酸(4.3)酸化，加少许高碘酸钾(4.1)，继续煮沸约10min.4.6亚硝酸钠溶液(20创L):用时现配。采用说明:1)原国际标准侧定范围为0.002%^-0.2%.国家技术监誉局1992一11一25批准1993一06一01实施 GB/T1374B.2一924了.锰标准贮存溶液:按下述方法之一制备。4.7.1称取2.877g高锰酸钾置于400mL高型烧杯中，用约200mL水溶解，加入40mL硫酸(4.3),适量亚硫酸钠或过氧化氢(p1.10g/mL)还原高锰酸，煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.7.2取适量电解锰置于盛有60^-80mL硫酸(4.3)和约100mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酮倾洗1-2次。在100`C恒温箱中烘干约2min.置于干燥器中冷却。然后称取1.0000g电解锰于400mL高型烧杯中，加40mL硫酸(4.3)溶解。加约80mL水煮沸数分钟，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锰。4.B锰标准溶液:移取10.0mL锰标准贮存溶液(4.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Fag锰。5仪器分光光度计。6分析步骤6.，试料按表1称取试样。表1锰含量，%试料.9硫酸(4.3).mL0.05^0.50.200015>0.5-2.70.50001062空白试验于铂皿中加入20mL硝酸(4.2),蒸发至干，以少量温水溶解残渣，移入250mL高型烧杯中，用水稀释至约40mL，加人15mL硫酸(4.3),5mL氟硼酸(4.4)，以水稀释至约60mL，以下随同试料按6.3.2和6.3.3条进行。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250ml-高型烧杯中，盖上表皿。按表I慢慢加入硫酸(4.3)，待试样溶解完全后，加入20mL硝酸(4.2),5mL氟硼酸(4.4)，以水稀释至约60mLa当锰含量大于0.5%时，将溶解完全后的试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取10.0mL试液于原烧杯中，加人15mL硫酸(4.3),20mL硝酸(4.2),5mL氟硼酸(4.4)，以水稀释至约60mL,6.3.2将试液(6.3.1)煮沸1^-2min，稍冷，加入。.5g高碘酸钾(4.1)，继续煮沸3min，在近沸下保温10min，冷却。移人100mL容量瓶中，用去还原剂的水(4-5)稀释至刻度，混匀。6.3-3移取部分显色溶液(6.3-2)于工cm吸收皿中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(4.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收皿中为参比。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。6-3-4减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,l.00,3.00,6.00,9.00,12.0,15.0ml.锰标准溶液(4-8)，分别置于一组250mL高型烧杯中，茄入15mL硫酸(4.3),20mL硝酸(4.2),5mL氟硼酸(4.4)，以下按6.3.2和6.:_3条进行 GB/T13748.2一926.4.2减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按公式(1)计算锰的百分含量:m,XVoX10Mn(%)=X100(1)m,XV,式中;、1—自工作曲线上查得的锰的质量,tAg;v。—试液总体积,m1.;D,—分取试液体积，mL;ma—试料的质量,g,8允许差U试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锰含量允许差0.100--0-3000.020>O}300-0.8000.040>0.800-1.500.05>1.50^2.700.08第二篇方法二本标准等效采用国际标准IS()809-1973(镁及镁合金锰量的测定—高碘酸盐分光光度法》.9生题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金(不含错、稀土或牡)中锰含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中锰含量的测定测定范围:0.ol%-o.8%,10引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467’冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则11方法原理试料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高碘酸钾将锰(I)氧化到锰(VI)。于分光光度计波长采用说明1li原国际标准没有允许差。11 GB/T13748.2一92525rim处测量其吸光度。12试剂1212.2高碘酸钾硝酸(pl.40g/mL):此酸应不含氮的氧化物。将硝酸煮沸3-5min或通二氧化碳气流以除去氮的氧化物。12.3磷酸(pl.71g/mL)o12.4氢氟酸(pl.14g/mL)12.5硫酸(1-3)012.6亚硝酸钠溶液(20对L):用时现配。12.7去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(12.5)酸化，加少许高碘酸钾(12.1),继续煮沸约10mine12.8锰标准贮存溶液:按下述方法之一制备。12-8.1称取2.877g高锰酸钾置于400mL高型烧杯中，用约200mL水溶解。加入40mL硫酸(12.5)，加入适量亚硫酸钠或过氧化氢(烈.10g/ml)还原高锰酸。煮沸除去过剩的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含1mg锰12-8.2取适量电解锰l于盛有60^-80ml硫k<(1:.5)和约100mL水的烧杯中.摇动数分钟.弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酮倾洗1^-2次。在扣。值温箱中烘干约2min.置于干燥器中冷却。然后称取1.0000g电解锰于400mL高型烧杯中，加、“‘，nil硫酸(12.5)溶解，加入约80mL水煮沸数分钟，冷却。移入1000mL容量瓶中.以水稀释至引搜，1昆匀此溶液1mL含1mg锰。12.9锰标准溶液:移取100.0mL锰标准贮存络6(13.8)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg锰13仪器分光光度计。口‘.们.﹃分析步骤月‘.月1试料按表3称取试样。表3硫酸(12.5)硝酸(12.2)锰含量，%试料,gmLml0.01-0.051.0002525>0.05--0.40.50002025>0.4^0.80.500010514.2空白试验14.2.1锰含量为。.01%-0.05%时，于铂皿中加入25m1硝酸(12.2)和5mL硫酸(12."1,,蒸发至干，以少量温水溶解残渣。移入250mL高型烧杯中，用水稀释至约40mL，加入20ml硫酸k12.5),12 GB/T13748.2一"925mL磷酸(12.3)和2-3滴氢氟酸(12.4)，以下随同试料按14.3.3及14.3.4条进行。14-2.2锰含量大于。.05%一。.4%时，于铂皿中加入25mL硝酸(12.2),蒸发至干，用少量温水溶解残渣。移入250mL高型烧杯中，用水稀释体积约为40mL，加入20mL硫酸(12.5),5mL磷酸(12.3)和2-3滴氢氟酸(12.4)，以下随同试料按14.3.3,14.3.4条进行。14.2.3锰含量大于。.40-0.8%时，于铂皿中加入25mL硝酸(12.2),燕发至干，用少量温水溶解残渣，加入5mL硫酸(12.5)，移入100mL容量瓶中，冷却，以水稀释至刻度，混匀。移取20.0mL溶液于250mL高型烧杯中，用水稀释体积约为40mL，加入15mL硫酸(12.5),3mL硝酸(12.2),5mL磷酸(12.3)和2^-3滴氢氟酸(12.4)，以下随同试料按14.3.3,14.3.4条进行。14.3测定14.3.1将试料(14.1)置于250mL高型烧杯中，盖上表皿。加入10mL水，然后按表1慢慢加入硫酸(12.5)，待反应完全后，按表3加入硝酸(12.2)和2-3滴氢氟酸(12.4),煮沸数分钟，取下，冷却。锰含量大于。4%一。.8%时，将上述试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取20.0mL试液于250mL高型烧杯中，加入15mL硫酸(12.5),25mL硝酸(12.2),14-3.2将试液(14.3.1)用水稀释至约60mL，加入5mL磷酸(12.3),14-3.3煮沸溶液，加入0.5g高碘酸钾(12.1),煮沸3min，在近沸下保温15min，冷却。移入100mL容量瓶中，用去还原剂的水(12-7)稀释至刻度，混匀。14-3-4移取部分显色溶液(14.3.3)于1^-3cm吸收皿中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(12.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收皿中为参比.于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。14-3.5减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。14.4工作曲线的绘制14-4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锰标准溶液(12.9)和。,1.00,2.00,5.00,10.0,15.0,20.0mL锰标准溶液(12.9)，分别置于两组250mL高型烧杯中，用水稀释至约20mL，加人15mL硫酸(12.5),25mL硝酸(12.2),5mL磷酸(12.3)，以下按14.3.3及14.3.4条进行。144.2减去试剂空白溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制锰含量为。.01%一0.05肠和>0.05%一。.8%的两条工作曲线。15分析结果的计算与表述按公式(2)计算锰的百分含量:m,XVoX10-0Mn(%)=X100“·····”·”·”·”··⋯(2》muXV,式中:m,—自工作曲线上查得的锰的质量，I+9;Vo—试液总体积，mL;Vl—分取试液体积,mL;二。—试料的质量，8e16允许差，，实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。采用说明:1〕原国际标准没有允许差. GB/T13748.2一92表4锰含量允许差0.010-0.0300.003>0.030-0.1000.00k>0.100-0.3000.020>0.300-0.8000.040附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由洛阳铜加工厂起草。本标准主要起草人赵修彦起草第一篇，董著华起草第二篇。自本标准实施之日起，原冶金工业部标准YB903-78!(变形镁合金化学分析方法》作废。'