《GB4375.10-1984-镓化学分析方法原子吸收分光光度法测定锌量》.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC曲9.971:543稼化学分析方法42:546.47GB4375.10一84原子吸收分光光度法测定锌量MethodsforchemicalanalysisofgalliumTheatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofzinccontent本标准适用于稼中锌的测定。测定范围:0.00050-0.0200%.本标准遵守GB1467-78《冶金产.ci化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸。于7N盐酸溶液中，用异丙醚萃取分离稼后，于原子吸收分光光度计波长213.9nm处，以空气一乙炔火焰进行锌的测定。2试剂2.1硝酸，优级纯(比重1.42)2.2盐酸，优级纯(比重1.19)。2.3盐酸(10+7)2.4异N:于分液漏、1中先用10%盐酸径胺溶液或20硫酸亚铁钱溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸馏瓶III,于80C水浴I蒸馏提纯，收集67-69℃的馏份。再用盐酸(2.2)饱和。2.5锌标准贮存溶液:称取1.000g纯锌(99.9%以上)溶于50mf盐酸(1十1)中。冷却，用水移人1000mf容U瓶iii，稀释下刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg锌。2.6锌标准溶液:移取50.00mI锌标准贮存溶液(2.5)，置于500ml容试瓶中，用水稀释至亥岭，AL,匀。此溶液1ml含100118全辛。3仪器原r.吸收分光光度计，配备空气一乙炔用燃烧器、锌空心阴极灯。所用原r吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵1A度:[_作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于。.500.{作曲线线性:等旅浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小f最低浓度标准溶液r零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。最低稳定性:日乍曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标M溶液吸光度平均俏的变异系数，应分别小行工.1/0a和3.2000最低稳定性中变异系数的计算见!材录A(补充件)WY一401型原f吸收分光光度计的I:作条件参数见附录B(参考件)。4分析步骤4.1测定数耽称取两份试样进行测定，取其平均值。国家标准局1984-04-30发布1985一04一01实施 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4375.10一Z4.2试样量按表1称取试样。表1锌碳，%试样鼠，90.00050-0.00101.000尸0.0010-0.0200.20004.3空白试验随同试样做空白试验。4.41119定l.4.1‘将试样(4.2)置于50ml烧杯中，加人1.5ml硝酸(2:1),盖上表nn,放置30min。加人3ml盐酸(2.2)，待剧烈反应停IF.后，在约120℃电炉上加热至试样完全溶解，蒸发至近卜，再加人2ml盐酸(2.2),继续蒸发至近I"以驱除大部分硝酸。用4耐盐酸(2.3)洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解，冷却。4.4.2将溶液(4.4.1)移人25m]分液漏斗中，用1ml盐酸(2.3)洗涤杯壁两次，洗液并人分液漏斗中。加人IOml异丙醚(2.4)，振荡2min,静置分层后，将水相移人25ml容量瓶中〔试样量为0.2g时，则将水相移入50ml容量瓶，!，，并加人2.5ml盐酸(2.2)〕，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3将溶液(4.3和4.4.2)在原了吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，用空气一乙块火焰，以试剂空自溶液调零点，测41其吸光度，从I_作曲线上杏出相应的锌浓度。4.51:1l曲线的绘制4.5.1移取。、0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml锌标准溶液(2.6)，分别置f-组50-1容醚瓶中，各加人5ml盐酸(2.2)，用水稀释至刻度，棍匀。4.5.2将溶液(4.5.1)在原f-吸收分光光度计卜，于波长213.9n-处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白溶液调零点，测4i其吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制上作曲线。5分析结果的计算按下式计算锌的百分含I,t::〔CZ一C,)V7,n(%)100-一m,而)fiX式中:C2-自}_作曲线卜杏得的试样溶液的锌浓度，vgm1;Cl自卜作曲线卜杏得的随同试样空白溶液的锌浓度，jigml厂—被测溶液的休积，ml;巾。—试样{ai.go6允许差实验家之间分析结果的派俏应不大J几表2所列允许}o GB4875.10一4表2%f1}从允l}f差0.0005-0.00080.00020.0008-0.00200.00030.0020-0.00500.00050.0050一0.00800.0007、卜0.008-0.0200.002306 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4975。10一84附录A最低稚定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如卜。。二，三尸1—。inn/I(C一C)I····························⋯⋯(A1)L，了月一tE(O一O)2S。二100(A2)C月一1式中:S}-最.佰浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;C-最高浓度标准溶液吸光度;C—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;n-j,1U量次数;So-零浓度溶液吸光度的百分变异系数;0—零浓度溶液吸光度;O-零浓度溶液吸光度的平均值。 CB4375.10一.4附录BWYX一，401型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件)彼长狭缝灯电流空产不流曦乙块流量〕I:Ih}1#nmm爪mA」mln流量‘幸刻度锌213.90.L心6.2卜0附加说明:本标准由中国有色金属「业总公司提出。本标准由中川有色金属〔业总公司有色金属研究危院负责起草。本标准上要起草人1".淑峨。308'