《GBT1819.6-2004-锡精矿化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法》.pdf

'GB/T1819.6-2004Hii言本标准是对GB/T1825-1979((锡精矿中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)》的修订。修订的主要内容是:对孔雀绿分光光度法进行了重新确认，只进行编辑性修改，列为方法1,测定范围:0.005环-0.050%。增加火焰原子吸收光谱法，列为方法2,测定范围:>0.0500a^-5.00%.本标准自实施之日起，同时代替GB/T1825--1979.本标准中附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:方法1:李志芳、钟海珊、陈旭峰。方法2:陈旭峰、杨柳文、农永萍;本标准主要验证人:陈建华、李华立、戴玉玲、陈淑莲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1825-1979. GB/T1819.6-2004锡精矿化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法方法1孔雀绿分光光度法1范围本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:0.005%一。.050%.2方法原理试料以过氧化钠分解，盐酸酸化，在盐酸介质中，锑的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被甲苯萃取，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。在萃取溶液中，如三氧化钨大于0.5mg，用柠椒酸掩蔽;铜大于0.1mg时，用氨水分离。金、铂严重干扰测定，但锡精矿中含金、铭极微，可不予考虑。3试剂3.1过氧化钠。3.2柠橄酸。3.3无水硫酸钠。3.4甲苯。3.5盐酸(pl.19g/mL),3.6磷酸(pl.69g/mL)。3.7氨水(冈.90g/mL)。3.8盐酸(1+4)。3.9盐酸(1+9)。3.10磷酸(1+5)。3.11氨水(1+1)。3.12氨水(1+99)。3.13氯化亚锡溶液(100g/1):称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20)，加20mL盐酸(3.5),温热溶解，稍冷，用水稀释至100mL，加纯锡数粒。3.14亚硝酸钠溶液(140g/L),3.15尿素溶液(400g/L)。3.16孔雀绿溶液(2g/L)a3.17锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC0.010--0.050方法Z火焰原子吸收光谱法8范围本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:X0.0500/a-5.0000,9方法原理试料以王水分解，在稀王水介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，测量其吸光度。含钨高的锡精矿试料，可用柠檬酸掩蔽;如试料中含银高，可以适当提高王水介质的浓度进行测定。10试荆10.1柠檬酸。10.2盐酸(pl.19g/mL)。10.3硝酸(pl.42g/ml)。10.4王水(3体积盐酸+1体积硝酸)。10.5王水(1+1).10.6锑标准贮存溶液:称取。.5986g三氧化二锑(99.99%)溶解于50mL盐酸中，转移至500mL容量瓶中，加人50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锑。10.7锑标准溶液:移取25.00mL锑标准贮存溶液(10.6)于250mL容量瓶中，加人25ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1MI.含100tg锑。11仪器原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 Gs/T1819.6-2004在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.075beg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7,—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。12试样12.12.2试样粒度应不大于0.074mm.试样应在1050C士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。13分析步骤13.1试料按表2称取试样(12)，精确至0.0001ge表2锑含量/%试料/g分取试液体积/mL>0.050-0.200.2全t>0.20-1.000.210>1.00^-5.000.2213.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。13.3空白试验随同试料做空白试验。13.4测定13.4.1将试料(13.1)置于150mL烧杯中，加人7mL盐酸，盖上表皿，加热溶解2min-3min，加人2mL硝酸，低温溶解燕发至体积为5mL-6mL左右，取下冷却，移人50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注:含钨1%以上，在加人盐酸之前，加人29柠橄酸，用少量水润湿溶解;含银高的精矿可以在提高王水浓度一倍的溶液中进行测定13.4.1.1锑含量镇。.20%的试料按13.4.2条进行。13.4.1.2锑含量>0.20%-5.00%的试料按表2分取试液于50mL容量瓶中，加人10mL王水(10.5)，用水稀释至刻度，混匀。13.4.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，与测量标准溶液系列的同时，测量其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。13.5工作曲线的绘制13.5.1移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL锑标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL王水(10.5)，用水稀释至刻度，混匀。13.5.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锑的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作4 GB/T1819.6-2004曲线。分析结果的计算按式(2)计算锑含量w(sb)(%):c.Vo·V,X10-6w(sb)X100···························⋯⋯(2)ma·Vt式中:c—从工作曲线上查得的锑浓度，单位为微克每毫升(Kg/mL);Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL):V2—测量时试液体积，单位为毫升(mL);MO—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至两位小数。若锑含量小于1.00%时，表示至三位小数。15精密度15.1重复性条款w(sb)%):0.311.50r(%):0.030.0815.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3w(sb)允许差>0.050^-0.1000.015>0.100^-0.2000.025>0.200^-0.5000.040>0.500^-1.000.065>1.00^-3.000.10>3.00^-5.000.15 GB/T1819.6-2004附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测定锑量的参考工作条件如表A.1,裹A.1灯电流/单色器通带/燃烧器高度/空气流量/乙炔流量/1gntm}/mAn们1n】m(L/min)(I./min)217.610.255.0-6,01.1'