GBT6905.4-1993-锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标淮锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法GB/T6905.4一93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofchloride-Coprecipitationconcentrationandspectrophotometry1主题内容与适用范围本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。测定范围:10^-100pg/LCl-.2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁一高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞一申醉溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。4试剂4.1无氯水经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制得。4.2氯化钠标准溶液准确称取4.649g基准氯化钠(预先在11015℃干燥2h，在千燥器中冷却至室温)，溶解于无氯水中并定容至1L,此溶液含1mg/mLCI一作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含10leg/mLCl-或Ipg/mlCl一的工作液。43硝酸铅溶液称取硝酸铅10g,溶解干500mL无氯水中。4-4磷酸氢二钠一磷酸二氢钾溶液称取10.7g磷酸氢二钠(Na,HPO,。12H,0)和&.2g磷酸二氢钾(KH,1"0,),溶解于无氯水中并稀释至500mL,4.5硫氰酸汞一甲醇溶液称取。2“硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用4.6硝酸铁一高氯酸溶液称取12.0g4肖酸铁(Fe(NO,),·9Hz0),用43mL70%-72/0n高氯酸(HCIO,)及适量无氯水溶解，再以无颖水稀释至11。国家技术监督局1993一04一24批准1994一01一01实施 GB/T6905.4一935仪器5.1分光光度计5-2高速离心机:转速>5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在1000硝酸溶液中，使用前再用l级试剂水冲洗干净。6分析步骤61工作曲线的制作6.1.1分别吸取。.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.。。ML工作溶液C1ML含10pgCI一)注入250ml聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释至约200mL,然后按6.2.1-6.2.4条步骤进行测量其吸光度。6.1.2用一元线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。62水样的测定6.2门用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅溶液，播匀。加人4mL磷酸氢二钠一磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5mina6.2.2把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内6.2.3往离心管内加硝酸铁一高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。6.2.4加入1mL硫氰酸汞一甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比色皿，以除盐水作空白水，侧里其吸光度。了分析结果的计算根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。单位用pg/1_CI一表示。8允许差水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如下表所示。氯化物含量范围与允许差jAg/L氯化物含最室内允许差Ti室间允许差y-标样允许差凡越10.06,210.43、1」0，t一ZQO641工43。220.1-30.03.36.612.430}1^-50.07214.43650.1--1008.419.44，2 GBfT6905.4一93附加说明:本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院负责起草。本标准主要起草人钟金昌、符功敏。'