GBT7475-1987-水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法.pdf

'!"#中华人民共和国国家标准$%&’()(*+",-(水质铜.锌.铅.镉的测定原子吸收分光光度法/01234506718+92123:7;017<;<=>@620B0;B>0B:75:+C1<:7>0DE<3?17<;E?2>13<:2138",-(FGHF")发布",-(FG-FG"实施国家环境保护局发布 中华人民共和国国家标准水质铜!锌!铅!镉的测定:-;<=>?@@@AB>C?>DD原子吸收分光光度法EFGH@>@B,=IJ@"#$%&’(#)*$+,-%$%&.*/#$*0/012033%&45*/24)%#6#/62#6.*(.,7$0.*2#890&3$*0/93%2$&0.%$&+本标准规定了测定水中铜!锌!铅!镉的原子吸收光谱法M本标准分为两部分M第一部分为直接法4适用于测定地下水!地面水和废水中的铜!锌!铅!镉N第二部分为螯合萃取法4适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜!铅!镉M=定义=?=溶解的金属O未酸化的样品中能通过P?QRST滤膜的金属成分M=?D金属总量O未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度4或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量MD采样和样品D?=用聚乙烯塑料瓶采集样品M采样瓶先用洗涤剂洗净4再在硝酸溶液UR?VW中浸泡4使用前用水冲洗干净M分析金属总量的样品4采集后立即加硝酸UR?XW酸化至YZX[4正常情况下4每XPPPT]样品加T]硝酸UR?XWMD?D试样的制备分析溶解的金属时4样品采集后立即通过P?QRST滤膜过滤4得到的滤液再按U?XW中的要求酸化M第一部分直接法C适用范围C?=测定浓度范围与仪器的特性有关4表X列出一般仪器的测定范围M表X元素浓度范围4T^G_铜P?PR[R锌P?PR[X铅P?[XP镉P?PR[XC?D地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定M但当钙的浓度高于XPPPT^G_时4抑制镉的吸收4浓度为PPPT^G_时4信号抑制达X‘aM铁的含量超过XPPT^G_时4抑制锌的吸收M当样品中含盐量很高4特征谱线波长又低于bRPcT时4可能出现非特征吸收M如高浓国家环境保护局=IJ@KLCK=>批准=IJ@KLJKL=实施X JK5LB#B$M’FCB度的钙!因产生背景吸收!使铅的测定结果偏高"#原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰!在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收!将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较!确定样品中被测元素的浓度"$试剂除非另有说明!分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂%去离子水或同等纯度的水"$&’硝酸()*+,-./01&234567!优级纯"$&8硝酸()*+,-./01&234567!分析纯"$&9高氯酸():7+2-./01&;<4567!优级纯"$&#燃料.乙炔!用钢瓶气或由乙炔发生器供给!纯度不低于==&;>"$&$氧化剂.空气!一般由气体压缩机供给!进入燃烧器以前应经过适当过滤!以除去其中的水%油和其他杂质"$&?1@1硝酸溶液"用硝酸(A&3-配制"$&B1@2==硝酸溶液"用硝酸(A&1-配制"$&C金属贮备液.1&DDD45E"称取1&DDD4光谱纯金属!准确到D&DD14!用硝酸(A&1-溶解!必要时加热!直至溶解完全!然后用水稀释定容至1DDD67"$&F中间标准溶液"用硝酸溶液(A&<-稀释金属贮备液(A&G-配制!此溶液中铜%锌%铅%镉的浓度分别为AD&DD%1D&DD%1DD&D和1D&DD645E"?仪器一般实验室仪器和.原子吸收分光光度计及相应的辅助设备!配有乙炔H空气燃烧器I光源选用空心阴极灯或无极放电灯"仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择"注.实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后!在硝酸溶液(A&;-中浸泡!使用前用水冲洗干净"B步骤B&’校准B&’&’参照表3!在1DD67容量瓶中!用硝酸溶液(A&<-稀释中间标准溶液(A&=-!配制至少2个工作标准溶液!其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度"表3中间标准溶液(A&=-加入体积D&AD1&DD,&DDA&DD1D&D67铜D&3AD&AD1&AD3&ADA&DD工作标准溶液浓度锌D&DAD&1DD&,DD&AD1&DD645E铅D&AD1&DD,&DDA&DD1D&D镉D&DAD&1DD&,DD&AD1&DD注.定容体积为1DD67"3 ?@AB!,!工作标准溶液或样品%记录吸光度)( QR5S,M,.T1:0,表!元素特征谱线波长"#$火焰类型铜%&!’(乙炔)空气"氧化性锌&*%’+乙炔)空气"氧化性铅&+%’%乙炔)空气"氧化性镉&&+’+乙炔)空气"氧化性,’-’.根据扣除空白吸光度后的样品吸光度"在校准曲线上查出样品中的金属浓度/第二部分螯合萃取法0适用范围0’1浓度测定范围与仪器的特性有关"表2列出了一般仪器的测定范围/表2元素浓度范围"3456铜*728铅*87&88镉*7280’9当样品的化学需氧量超过288$456时"可能影响萃取效率/铁的含量不超过2$456"不干扰测定/如果样品中存在的某类络合剂"与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定"则应在测定前去除样品中的这类络合剂/:原理吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在;<%’8时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中"然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定/1=试剂除非另有说明"分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂>去离子水或同等纯度的水/1=’1甲基异丁基甲酮?@A<*&BC/1=’9氢氧化钠?DEB<"优级纯C溶液F*88456/1=’G盐酸?<@H"IJ*’*K45$H"优级纯C溶液F*L!K溶液/1=’M吡咯烷二硫代氨基甲酸铵?@2<*&D&N&C溶液F&O/将&’84吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于*88$H水中"必要时在分液漏斗中用甲基异丁基甲酮进行纯化"加入等体积的甲基异丁基甲酮"摇动%8P"分层后放出水相备用"弃去有机相/此溶液用时现配/1=’.水饱和的甲基异丁基甲酮/在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水"摇动%8P"分层后弃去水相"留下有机相备用/1=’-中间标准溶液用硝酸溶液?2’(C稀释金属贮备液?2’+C配制/此溶液中铜>铅>镉的浓度分别为8’288>&’88>! AB&CD7DEF)GHD!"#!$%&’())仪器同第*章()+步骤)+")校准)+")")配制一个空白和至少,个工作标准溶液(空白为-!!"!$.硝酸溶液/#"012置于3!!$.烧杯中(制备工作标准溶液时2参照表*(准确吸取一定量的中间标准溶液/-!"*1置于3!!$.烧杯中2用硝酸溶液/#"01稀释至-!!$.2按-3","-和-3","3继续分析(表*中间标准溶液/-!"*1加入体积2$.!"#!-"!!3"!!#"!!-!"!铜!"3#!"#!-"!3"##"!工作标准溶液浓度铅-"!3"!,"!-!"!3!"!$%&’镉!"3#!"#!-"!3"##"!注4定容体积为-!!$.()+")"+测定金属总量时2如果样品需要消解2则空白和工作标准溶液也要按0"*"5的步骤进行消解(但过滤时不是滤入-!!$.容量瓶而是滤入3!!$.烧杯中2用水定容到-!!$.(然后接-3","-和-3","3继续分析()+")"6用扣除空白吸光度后的各工作标准的吸光度与对应的金属含量作图2绘制校准曲线()+"+试份分析溶解的金属时2取-!!"!$.3"3中制备的试样(分析金属总量时2如果样品不需要消解2则取-!!"!$.实验室样品2如果样品需要消解2则混匀后取-!!"!$.实验室样品2按0"*"5的步骤消解2最后定容到-!!$.(以上三种样品置于3!!$.烧杯中后2按-3","-和-3","3继续分析()+"6空白试验在测定样品的同时2测定空白(取-!!"!$.硝酸溶液/#"01置于3!!$.烧杯中2接-3","-和-3","3继续操作(如果样品需要消解2则空白也和样品一同先按0"*"5的步骤消解()+"7测定)+"7")用氢氧化钠溶液/-!"31和盐酸溶液/-!"51调空白8工作标准或试份的9:为5"!/用9:计指示1(将溶液转入3!!$.容量瓶中2加入3$.吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液/-!",12摇匀(加入-!$.甲基异丁基甲酮/-!"-12剧烈摇动-$;<2静置分层后2小心地沿容量瓶壁加入水2使有机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度(注4=如果单独测定铅2最佳萃取9:为3"5>!"3(?样品中存在强氧化剂时2可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵2萃取前应去除(@有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物不稳定2萃取操作时要避免日光直射和避开热源()+"7"+根据表,选择波长和调节火焰2吸入水饱和的甲基异丁基甲酮/-!"#12将仪器调零(吸入空白8工作标准或试份的萃取有机相2记录吸光度()+"7"6根据扣除空白吸光度后的试份吸光度2从校准曲线上查出试份中的金属含量(# CD/EF5FG+!HIF!"结果的表示实验室样品中的金属浓度按下式计算#&’()))$%*式中#$++实验室样品中的金属浓度,-./01&++试份中的金属含量,-.1*++试份的体积,234报告结果时,要指明测定的是溶解的金属还是金属总量4!5精密度本方法的重复性和再现性列于表64表6质控样品平均测定值重复测定重复性再现测定再现性参加实验室配制浓度标准偏差标准偏差数目-./0-./0-./0-./0-./0-./0直接法铜6())<:7;<(6:;:(<铜77))98)(79=>9<:锌8())<<;<=;9:;8>;(8;8锌97))7)68;(=>((>(螯合萃取法铜(99)9);:(;69;87;<(6铅:7)9<;<(;87;(=;86;<镉:9;<7;();>);8);9(;(注#?重复性@-./0A%=;8>’重复测定标准偏差@-./0A4B再现性@-./0A%=;8>’再现测定标准偏差@-./0A4: 34567879:;<=7附录!"参考件#吡咯烷二硫代氨基甲酸铵$甲基异丁基甲酮萃取铜%铅%镉的&’范围如表()所示*表()元素&’范围铜+,-)./铅+,-).0镉).0附加说明1本标准由国家环境保护局规划标准处提出*本标准由北京市环境保护监测中心负责起草*本标准主要起草人1丁国斌*本标准由中国环境监测总站负责解释*2'