HJT59-2000-水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

'HJ/T59一2000前言为配合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的实施，制定本标准。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。 国家环境保护总局标准水质被的测定HJ/T59一2000石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofberyllium-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry1范围本标准规定了测定被的石墨炉原子吸收分光光度法。适用于地表水和污水中被的测定。本标准的检出限为。.02pg/L;在本标准规定的条件下，测定范围为0.2-0}5pg/L。下述阳离子对本方法有不同程度的干扰，其允许存在的浓度(mg/L)分别为:K+700,Na+1600,Mg"+700,Ca"大80,Mn"十100,Cr‘十50,Fe"+52原理铁在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子燕汽，对空心阴极厂发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。3试荆除另有说明，测定时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硫酸(H,SOO,p=1.848/mL，优级纯。3.2硝酸(HNO,),p=1.408/mL.3.3硫酸溶液,1+1:将硫酸(3.1)和水等体积混合。3.4硝酸溶液，1十9:将1体积硝酸(3.2)和9体积水混合。3.5铁标准储备液，0.l00mg/mL:称取0.19668四水合硫酸傲(BeSO,·4H20)，准确至10.00028，置于小烧杯中用水溶解，然后移人100mL容量瓶中，加人1.OmL硫酸溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。3.6被标准中间液,5,OOpg/mL:准确移取被标准储备液(3.5)5.OOmL至lOOrnL容量瓶中，加人0.4mL硫酸溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。3.7被标准使用液，0.lOpg/mL:准确移取铁标准中间液(3.6)2.OOrnL至100mL容量瓶中，加人0.4mL硫酸溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。3.8铝溶液,10mg/mL:溶解13.9g硝酸铝[AI(NO,),"9H,O〕于水中，定容至100mL,4仪器41一般实验室仪器。4.2石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。43被空心阴极灯。4.热解石墨管。仍仪器工作条件:不同型号的仪器最佳侧试条件不同，可根据使用说明书自行选择。本标准通常采用国家环境保护总局2000一12一07批准2001一03-01实施 HJ/T59一2000的侧量条件见表I.表1仪器使用参数测定元素饿(Be)侧定波长(nm)234.9通带宽度(nm)1.3灯电流(-A)12.5千操(C，5)80--120.20灰化(C,s)800,20原子化("C,s)2600,5清除CC,s)2800,3氛气流量(mL/min)200进样盘(yL)5样品采集5.1采样前，将所用的聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用10%硝酸溶液‘3.4)荡洗，最后用水冲洗干净。5.2需测定铁的总量时，样品采集后立即加人硫酸(3.1)，使样品pH为1-2,5.3需测定可滤态被时.采样后尽快用。45pm滤膜过滤，然后按(5.2)酸化。6分析步聚6.1试液的制备清洁水样和一般污水可直接进行分析。取适量含被样品(Be簇0.05pg)置于lOmL比色管中，加人铝溶液(3.8)0.5mL，硫酸溶液(3.3)0.2mL，用水稀释至标线，摇匀备测。6.2测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.3空白试验用水代替试样，采用和(6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按(6.2)进行测定。6.4校准曲线准确移取被标准使用液(3.7)0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL于lDmL比色管中，以下操作同(6.1)，配制成铁含量为。.0,0.5,1.0,2.o,3.0A.0,5.OlAg/L的标准溶液系列。然后按照(6.2)的条件由低到高顺次测定标准溶液系列的吸光度。用减去空白溶液吸收值的吸光度与相对应的元素含量(pg/L)绘制敏的校准曲线。了结果的表示水样中铰的含量c(pg/L)按式(1)计算:‘一`,v10·····。···········，············，···········，········(1)式中:‘—水样中被的含量Pg/L;‘l—由校准曲线上查得的含被浓度+pg/L;10—定容体积，mL;V一一取样体积，m1。568 H.J/"e59一2000e精密度和准确度六个实验室分析含被为(4.79士1.05)pg/L和(9.58f1.05)pg/L两个浓度水平的统一样品，经数理统计，测定平均值分别为4.92和9.08pg/L;室内相对标准偏差(重现性相对标准偏差)均为4.1写;室间相对标准偏差(再现性相对标准偏差)为11.4%和5.5%;相对误差分别为+2.7环和一5.2/0no本标准同样适用于含铁为。-39.5pg/L的地表水、实际污水样品的分析，其相对标准偏差为1.4写-7.7%;加标回收率在94%-113炜之间9注意事项石墨炉在使用过程中基线漂移较大，为了减少测定误差，测定过程中要适时用标准溶液进行校正。'