分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量

'维普资讯http://www.cqvip.com元无乞黑，甘溜．1999年9月c然科刚爱J。fd。ngN哪．月Vd·14·．N，器o3第14卷第3期，一University(Nattm~~ence)．一分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量高之清7,7S3X摘要甘油与Cu(OH)2作用得甘}由镉，用分光光度计在630眦处其嗳光度，采用工作曲线法确定甘油含量．度肄笳幅讯叠准商摩直利用棉油油脚提取脂肪酸的生产中，皂化黑水(俗称盐析水)里含有相当数量的甘油可以回收．但是，黑水中除甘油外，还含有较多的无机盐、磷脂、脂肪酸盐、蛋白质、色素及油脂等．所以，若用常规化学分析法测定其中甘油的含量(如重铬酸钾法、过磷酸钾法)，则需除去其中的杂质，操作繁琐．我们使甘油与氢氧化铜作用得甘油铜，用分光光度计测定甘油铜溶液的吸光度埴，利用工作曲线法求出甘油的含量．1方法原理在强碱性溶液(pH=11~12)中，甘油跟氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液2】：CH—OI＼cH2OHj／Cu+2H2o亡H0H+Cu(oH)2一{"oHCH20H绛蓝色该溶液在波长为630nrn处有一最大吸收峰．根据朗伯——比尔定律[3)A=lg{：abC式中A为吸光度，T为透光率，n为吸光系数，b为吸收液层厚度，C为溶液的浓度．当b一定时．有1A：lg：KC配制一系列不同浓度的甘油铜溶液—标准溶液，在630n171处分别测出各维度(C)时的吸光度(A)，绘出工作曲线．再用皂化黑水滤液与Cu(OH)2作用，测定其A值，由工作曲线查得被测液的浓度，进而换算出黑水中甘油的含量2试剂及仪器甘油(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；硫酸铜(分析纯)一收稿日期：1999—03—20 维普资讯http://www.cqvip.com山东师大学报(自然科学版)第l4卷721分光光度计(上海第三分析仪器厂)票3实验部分3．1测定最太吸收波长11熏水预妊理准确称取200．0g皂化黑水，加入3．2ml37％的盐酸，至黑水pH=5．5～6，搅拌均匀，静置，抽滤，得滤液143，备用．2)c~lon)2悬浊液的配制取3支离心试管，各注入03m115％的CuSO4溶液、3．5ml5％的NaOH溶液，振荡．3}甘油铜溶液的配制向上述盛cu(OH)2悬浊液的试管内分别注入0．40m1的黑水滤液和0．加mll0g·L_。、100g·LI1的甘油溶液，充分振荡，即有甘油铜生成．离心分离，取上层清液分别置于1crn厚的比色皿中．4)最大吸收波长的斟定分别测定比色皿中溶液在不同波长下的吸光度值，绘制甘油铜的吸收曲线(图1)．由图1可知，3支比色皿中的溶液均在波长为630rlrtl处有一极大值，这说明皂化黑水中含有甘油，甘油铜溶液的最大吸收波长为630nlrn．5翼0趣)甘油浓度‘t·L-t田1甘油悄的暇收曲蓑田2工作曲砖1滤液；210g-L试剂甘袖；3100g。L一试剂甘油；空白：蒸馏水；比色皿：1crrt3．2最佳试验条件厦试剂用量1】CuIOH)悬浊液的选择选用最新配制及放置不同时间的Cu(OH)2悬浊液与一定量甘油作用．观察绛蓝色物质的生成速度及颜色的深浅，比较测定的准确度，试验结果表明，用最额配制的Ca(OH)，悬浊液最佳．2】酸度的影响在pH=8～14范围内，使Ca(OH)2悬浊液与甘油作用，试验结果表明，pH：l1～12最佳．pH值太高，Cu(OH)2转化成蓝紫色的(Cu(OH)4]而干扰甘油铜含量的测定；pH值太低，不利于甘油铜的生成，会降低测定的灵敏度，使测定结果偏低．3ICu(On)悬浊液的用量用不同量的cu(OH)2悬浊液与一定量的甘油作用，测定甘油的含 维普资讯http://www.cqvip.com第3期高之清：分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量335量．结果表明，悬浊液中Cu(OH)2过量50％～100％为宣．过量太多，沉淀对甘油铜的吸附较多，会使测定结果偏低．3．3绘制工作曲线按3．1中的2)方法分别在7支l0离心试管内配制Cu(OH)2悬浊液，再加入50％的甘油溶液和蒸馏水，使甘油的含量依次为40．0、45．0、50．0、55．0、60．0、65．0和70．0g·L～，充分振荡，离心分离，取上层清液分别置于比色皿中，在630m处测定吸光度，绘出工作曲线(图2)．3．4测定实例按3．1中的2)方法制备Cu(OH)2悬浊液，加入0．40黑水滤液(见3．1中的1))，充分振荡，离心分离，取其清液测知其吸光度为0．78，查工作曲线知清液中甘油的浓度为5．58g·L_。．则黑水滤液中甘油含量为：5．58×[(0．30+0．35+0．40)÷0．4O]=58．6g-L皂化黑水中甘油的质量分数为：表1准确度的测定200×lo0％：4．19％．0⋯⋯‘3．5分析方法检验1)方法准确度的测定取3只250ml容量瓶．分别用分析纯甘油和蒸馏水配制甘油含量为40．0、50．0、60．0g·LI1的标准溶液，按上述方法测定甘油的含量，每份试样均平行测定6次．结果见表1．2)方法精密度的测定取同一批皂化黑水6份，按上述方法预处理、测定．结果见表2．3)渡方法与重铬疃钾法的对比取3．5中的2)同一批的皂化黑水，用重铬酸钾法(】平行测定6次(操作步骤)．结果见表3．表2精密度的测定 维普资讯http://www.cqvip.com336山东师大学报(自然科学版)第l4卷4结果讨论由表1、2、3知，以上报道的分析方法比经典方法(如重铬酸钾法)准确度高，精密度好．是目前比较理想的一种分析方法．特别适用于工业分析．重铬酸钾法不仅操作繁琐、费时，而且结果偏低，精密度较差．其结果偏低是由于除杂质时甘油的损失而造成的．精密度差是由于除杂质时各方面条件的微小变化所造成的．5参考文献1李秋良．肥皂和甘油生产分析北京：轻工业出版社，1985．1O8．121—1342王运武．有机化学．北京：高等教育出版社，1988．2433南开大学化学系．仪器分析(上)北京：人民教育出版社，1978．183'