分光光度法测定土壤和污水中的微量锌

'维普资讯http://www.cqvip.com第7期化学世界·349·分光光度法测定土壤和污水中的微量锌韦墨船，周勇强(广州大学轻工化工系．广东广州510091)摘要：讨论了应用TritonX—i00为表面活·I生剞，5-Br—PADAP为显色剞，用分光光度法测定土壤和污水中微量锌的测定方法。关键词：分光光度法；测定；微量锌}土壤；污水中圈分类号：TQ016．5—1文献标识码：A文章编号：0367—6358(2001)07—0349—04DeterminationTraceZineinSoilandSewagebySpeetrophotometryWEIXing-chuan，ZHOUYong—qiang(Deptof“m．＆c^∞I．IndustryG~angzlumUniversity，GuangdongGuangzhou510091tChina)Abstract：AspectrophotometricmethodforthedeterminationoftracezinebyUsingTritionX一100assu—parficialactivatorand5-BrPADAPascolorreagentinsoilandsewagewasstudied．Keywords：spectrophotometry；determination；tracezinc；soil；sewage在碱性条件下，TritonX一100作表面活性剂，5一0．2对硝基苯酚液1滴，用(1：4)氨水中和至黄Br—PADAP作显色剂，可用分光光度法测定微量色，加pH8．5缓冲液2．5mL，2OTritonX一1001锌。本文进行了一系列条件试验，选择了合适的组合mL，0．15一Br—PADAP乙醇液1mL，定容。以试掩蔽剂，将此方法应用于土壤和污水中微量锌的测剂空白为参比，用1cm比色皿于波长565nm处测定，测定结果重现性好，灵敏度高，表明此方法能用量吸光度。于测定土壤和污水中的微量锌。2．2Zn一5一Br—PADAP配合物的吸收曲线1仪器和试剂取7mLlt~g／mL的锌标液进行显色反应，以1．1试剂：试剂空白为参比，在550～575nm波长范围内测其市售分析纯盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化吸光度。重复试验3次。吸收曲线如图l所示。氢、氯化铵、丁二酮肟、硫躲、焦磷酸钠．磺基水杨酸、对硝基苯酚、氨水、TritonX一100、2-(5一溴一2一吡啶偶O5氮)-5一二乙氨基苯酚(5-Br—PADAP)、优级纯锌粉；NHHO—NHCI(pH8．5)缓冲溶液：锌标准溶液(104t~g／ml和5~g／mL)03】．2仪器55o555560565570575580721分光光度计；AA670型原子吸收光谱仪，lira(日本岛津公司)图1吸收曲线2条件试验由图1可知，配合物的最大吸收波长为5652．1实验方法：取5g锌于25mL容量瓶中，nm。此时的摩尔吸光系数E=1．29×10，表明此法牧■日期l2000-11O1．2001—02—26謦回作●筒介韦星船(1964~)．女。讲师．主要从事轻化工的教学工作 维普资讯http://www.cqvip.com化学世界2ool王E是测锌灵敏度较高的方法。显色剂5一Br—PADAP(O．1无水乙醇溶液)用2．3pH值的影响量在0．2～3mL时，含4~g／25mLZn的反应液Zn与5一Br—PADAP反应，溶液的吸光度随酸吸光度如图5所示。度的变化而有所变化。5~g／25mLZn在不同pH值的吸光度如图2(相应的试剂空白为参比)。图5显色剂用量曲线pH值由图，显色剂用量在0．8～3mL，吸光度基本不图2pH值影响曲线变。本文取1mL。由图2可见，配合物在pH为8．0～9．0范围吸2．7Zn一5一Br—PADAP配合物稳定性光度基本不变。本文取pH8．5。溶液显色后，立即进行测定，发现其吸光度可达2．4缓冲溶液用量最大吸光度。放置24h，吸光度基本不变。本文一般不同的缓冲溶液(pH8．5)用量下，含g~g／25在显色后lO～30min内测定。mLZn的反应液吸光度如图3所示。2．8干扰离子的影响及消除根据土壤和污水中存在的常见元素，本文做了Cu一、Cd。一、Hg、Pb、Cr、AI、Ca、Mg、Ni”、Co“、Fe、Mn离子的干扰及消除试验。结果表明，以下离子单独存在不影响测定(括号内是允许的微克数)：Cu(3g)、Cd(5g)、Hg。一(3g)、Pb。(2g)、Cr。(10g)、AI(50g)、Ca(1000g)、Mg(1000g)、Fe”(40g)、Mn(20g)。其中，图3缓冲渡用量曲线Ni、Co离子严重干扰测定，只要有几檄克Ni由图3可见，缓冲液在2～9mL，吸光度基本不或Co离子存在，就会使溶液颜色明显加深。变。本文取2．5mL。经试验，本实验方法在加对硝基苯酚前，加12．5TritonX一100用量mL氟化胺可允许800gFe”或600gMn或非离子型表面活性剂TritonX一100的存在，使1000gAI”存在l加lmL丁二酮肟，可允许2Og配合物不致形成沉淀析出。TritonX一100(20水溶Ni。或18gCo存在；加lmL硫脲，可允许3Og液)用量在0．2～5mL时，含4~g／25mLZn的反Pb或250gCr¨或3OgHg抖或3OgCu。存应液吸光度如图4。在l加1mL焦磷酸钠，可允许48gCd或5OgPb存在}加lmL磺基水杨酸，可允许3200gA1”存在(表1)。3方法实验根据土壤中微量元素的平均含量，吸取100gCu一、50gCd、200gHg、100g，400g用量，mLCr、7．5mgAI。、lmgCa、200gNi一、200gCo、5mgFe”、500gMn于100mL容量瓶图4TritonX100用量曲线中，加无离子水稀释至100mL。取5mL此溶液加由图4可见，TritonX一100(20水溶液)用量入25mL容量瓶中，再加入lmL5g／mL锌标在0．5～5mL时，吸光度基本不变。本文取1mL。液，加2mL氟化胺溶液，2mL丁二酮肟乙酵液，22．6显色剂用量影响mL硫脲溶液，2mL焦磷酸钠溶液，2mL磺基水杨 维普资讯http://www.cqvip.com第7期化学世界·351·酸溶液，加1滴对硝基苯酚，滴加(1：4)氨水至黄(2)在参比液和标准液中均不加干扰离子，但色，加2．5mL缓冲液，加1mLTritonX一100液，再均加掩蔽剂，绘得标准曲线如图6(2)，可见，锌含量裹1在O～1O~g／25mL范围内服从比尔定律，其摩尔吸光系数E一1．20X10。但此溶液吸光度稳定性略差，放置6h后吸光度有所变化。1．210,80,6040,20锌古量，4~mL)图6标准曲线5土壤中徽量锌的测定5．1试样处理5．1．1硫酸一高氯酸熔样法准确称取1．0000g风干土(分4取韶土I、韶土I、韶土Ⅲ)，先后用硫酸、高氯酸溶样．定容100mL，取其滤液备用。5．1．2盐酸一过氧化氢熔样法准确称取1．0000g风干土(分别取韶土I、韶土Ⅱ、韶土Ⅲ)，加盐酸、过氧化氢溶样，冷却后加少量硫酸，定容100mL，取其滤液备用。注t1标准情况下，古5~g／25mLz力抖标准藏的反应藏霞光度5．2样品分析为0．389I2．A为多敬撼定的平均值{3．超过不干扰微克鼓的离于吸取上述预处理后的试液2．5mL于25mL容均加^相应的燕蘸剂。加1mL显色剂，用水稀释至刻度。以试剂空白为参量瓶，加氟化胺、丁二酮肟、硫脲、焦磷酸钠、磺基水比，在565nm处，以1cm比色皿测其吸光度(表杨酸各2mL，加1滴对硝基苯酚，用(1：4)氨水中2)。和至黄色，加2．5mL缓冲液，加1mLTritonX一寰2100液，再加1mL显色剂，用水稀释至刻度。以相应试剂空白为参比，在565nm处，以1cm比色皿铡其翻出锌量加^锌量回率A吸光度。同时，用原子吸收光谱测定上述样品含锌／g·(25mL)一耀·(25mL)一‘／量结果如表3。古馄音干扰离5．3回收情况：0．3764．835．O096．6子反应浪方法同上，在土样中加入2mL100~g／mL的结果表明，在允许误差范围内(≤士5)，在掩锌标液，实验结果如表4。蔽剂存在下，上述离子不干扰测定。本法有较高的选6污水中徽量锌的测定择性和重现性，可用于土壤和污水中微量新的测定。6．1试样处理取镀污水水样1L，加入约5mL浓硝酸，调pH为1～2，取其滤液50mL，分别加入少4工作曲线按实验方法，在适宜的条件下，分4测定不同锌量20氢氧化钠、30过氧化氢，定容250mL。含量反应液的吸光度，并绘制曲线，可得标准曲线。6．2样品分析本实验分两种情况绘制了两条曲线：取上述预处理后的水样5mL于25mL容量(1)在参比液和标准液中均不加干扰离子和掩瓶，按土壤样品分析方法操作，结果如表56．3回收情况．蔽剂绘标准曲线如图6(1)，可见，锌含量在0～12方法同上。在取出准备进行预处理的50mL滤~g／25mL范围内服从比尔定律，其摩尔吸光系数液中，加入2．5mL100~g／mL锌标液，结果如表6。E=1．29X10{ 维普资讯http://www.cqvip.com化学世界2001妊囊37结果与讨论水样，然后进行操作相同的样品分析，结果也同样令7．1本方法的条件试验比较顺利进行。无干扰离子人满意。这表明，此方法可广泛适用于各种土壤和污时，容易选择、控制适当的反应条件，使反应有较高水中微量锌的测定，且适用于多种不同的熔样方法，的稳定性，重现性和灵敏度。其摩尔吸光系数e一具有较高的使用价值。1．29×1O7．2本实验用两种不同的溶样方法，对三个土壤样参考文献：品和一个污水水样进行测定，吸光度A为多次测定[I]冯眭．吸光光度法的发展及其应用．广州广东科技平均值，锌含量由标准曲线Ⅱ查得。通过与原子吸收出版社．1990．50[2]哈利斯Dc[美]．定量化学分析．南京：南京大学出版光谱测定结果比较和分析回收情况，可知，用同种溶社．1991．178，294|453．样方法(方法I)处理不同样品(分别是韶土I、韶土[3]博克·鲁道夫[德]．分析化学中试样分解方法手册．Ⅱ、韶土Ⅱ)，然后进行操作相同的样品分析，都能得北京：中国标准出版社．1987．228；238；235；255．到满意的结果；用不同的溶样方法(方法I和方法[4]威尔茨BF西德]．原子吸收光谱法．北京：地质出版Ⅱ)处理同一种土壤(韶土1)，然后进行操作相同的杜．1989．188I422；434．样品分析，也能得到满意的结果。用另一种方法处理'