水中甲醛的测定(分光光度法)

'l水中甲醛的测定分光光度法1范围1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。2原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm波长处用分光光度计进行比色测定。3试剂与仪器3.1分光光度计；3.2比色管50mL；3.3实验用电炉；3.4浓硫酸：AR；3.510g/L变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。称取1.0g变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL。3.6亚硫酸钠溶液：126g/L；称取126g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1g/L），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。3.7甲醛含量测定：量取3.00mL甲醛溶液（称准至0.0002g）置于50mL亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量（%）=式中：c—硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V—消耗硫酸标准溶液的体积，mL；m—甲醛溶液之质量，g；0.03003—与1.0mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。3.8甲醛标准溶液，1mg/mL；根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。m=式中：m—甲醛溶液之质量，g；X—甲醛含量，%；1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL。3.9甲醛标准溶液：10mg/L；移去上述溶液10.00mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.10甲醛标准溶液：1mg/L。移去上述溶液100.0mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4操作步骤4.1标准曲线的制作 4.1.1高含量甲醛标准曲线的制作4.1.1.1分别取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00mL甲醛标准溶液（10mg/L）于6个50mL比色管中，分别加蒸留水5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.00mL；4.1.1.2在各比色管中分别加入1.0mL变色酸二钠溶液，摇匀；4.1.1.3在各比色管分别小心加入10.0mL浓硫酸，且边加边摇；4.1.1.4将各比色管置于沸水中加热15min；4.1.1.5取下冷却至室温后用水定容至50mL，用试剂空白做参比，在580nm波长，下用1cm比色皿测定各溶液的吸光度；4.1.1.6以吸光度为纵坐标，甲醛量（ug)为横坐标绘制标准曲线。4.1.2低含量甲醛标准曲线的制作分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00甲醛标准溶液（1mg/L）于6个50mL比色管中，分别加蒸留水5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00mL；其他步骤同4.1.1.2～4.1.1.6。4.2试样的测定取1～5mL试样于50mL比色管中，并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至5mL，其他步骤同4.1.1.2～4.1.1.5。5结果的表示甲醛（mg/L）＝或甲醛（mg/L）＝式中：m－由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量，μg；v－试样溶液的体积mL；k－线性回归方程的斜率（以质量（μg）为纵坐标）；b—线性回归方程的截距（以质量（μg）为纵坐标）；A－样品的吸光度。6注意事项6.1酸度、温度是影响测定结果的关键因素，为了保证显色酸度、温度等条件一致，所取试样体积小于5mL时，应补充加入蒸馏水使其体积为5mL，取试样体积不应大于5mL；同时保证在沸水中加热15min。6.2用浓硫酸调节pH值时，应缓慢加入，边加边摇，以防溶液溅出烫伤；6.3由于测定时酸的浓度大，比色皿易产生气泡，要把气泡赶掉后再测定6.4高含量的氨会影响甲醛的测定，测定尿素溶液（含碳铵）的甲醛时，需将溶液中氨赶去，具体操作如下：取适量碳铵溶液于烧杯中，稀释至约100mL，在电炉或沸水浴锅上加热赶氨，煮至溶液约50mL，取下冷却后，移入100mL容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取样分析。同时将“结果的表示”的计算公式中的“V”根据实际情况更换成样品的试份质量：甲醛（mg/kg）＝式中：M样—样品质量，g。 V样—试份体积，mL。500—样品制备中的定容体积，mL。6.5对于气体样品而言，先用一定体积的水吸收气样中的甲醛，然后测定吸收液中甲醛的含量，最后通过样品体积（校正体积）计算出气体样品中的甲醛含量（mg/m3）。'