紫外分光光度法测定水中油含量

'第28卷第4期大连海事大学学报Vol.28,No.42002年11月JournalofDalianMaritimeUniversityNov.,2002文章编号:100627736(2002)0420068204X紫外分光光度法测定水中油含量庞艳华,丁永生,公维民(大连海事大学环境科学与工程学院,辽宁大连116026)摘要:介绍了采用紫外分光光度法测定水中的含油量.依据朗伯-比尔定律,选择256nm检测光波长,选取标准油样,用最小二乘法对实验数据进行线性回归,列出回归方程,并对方法的检出限以及准确度、精密度进行了实验分析.此外与红外吸收光谱法进行了对比实验.实践证明该方法简单可行,测得的数据准确可靠.关键词:紫外分光光度法;油含量;回归分析中图分类号:U657.32文献标识码:A1.2仪器与试剂0引言JASCOV2550分光光度计(配1cm石英比为防止油类物质对水体的污染,必须经常测色皿一套);100mL分液漏斗;20mL比色管;100定水体中油的含量,常用的分析方法有石油醚萃mL容量瓶;50mL容量瓶.取重量法、红外分光光度法、紫外分光光度法、荧脱芳石油醚(馏分60~90e):市售石油醚在光光度法、比浊法等多种方法.其中红外光度法作使用前应在分光光度计上检查,在波长225nm[1]为GBPT16488-1996的推荐方法.笔者运用紫处以水为参比,透过率不足80%需要脱芳处理.外分光光度法测定水中油含量,与红外吸收光谱将60~100筛目的色层硅胶和70~120筛目的中法对比,结果证明实验方法简单可行,结果准确可性层析氧化铝在150~160e活化4h,未冷前装靠.入直径为2.5cm、长为75cm的玻璃管中,保持硅胶高60cm,上面再覆盖5cm厚的氧化铝.把1实验部分60~90e沸程的石油醚通过此柱收集于试剂瓶[3]1.1实验原理中,以蒸馏水作空白,检查合格后方可使用.紫外分光光度法测定水中的油,是基于油中硫酸溶液(1+3)1含有的带有共轭键和苯环的芳香族化合物在紫外油标准贮备液(1000mgPL):准备称取100[2]区有特征吸收为基础,因而可借助于该法测定mg标准油于烧杯中,加入少量石油醚,溶解.全量具有共轭双键结构的物质的含量来确定环境水样转移到100mL容量瓶中,并稀释至标线,混匀;中的含油量.油标准使用液(50mgPL):移取5mL油标准本方法的理论基础是基于朗伯-比尔光吸收贮备液于100mL容量瓶中,用石油醚稀释至标定律线,混匀.A=Ebc1.3波长的选择其中,A为吸光度;E为吸光系数;c为浓度;b为石油及其产品在紫外光区都有特征吸收区.光程.带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~X收稿日期:20022082301作者简介:庞艳华(19792),女,天津人,研究生,主要从事海洋环境化学的研究. 第4期庞艳华,等:紫外分光光度法测定水中油含量69260nm,一般原油的两个吸收峰波长分别为225馏提纯操作后,在波长225nm处透过率只能达和256nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长到85%,在波长256nm处透过率完全达到为215~230nm,其他油品如燃料油、润滑油等吸100%,综合考虑/吸收最大,干扰最小0,我们实验收波长也与原油相近.不同的样品吸收值不同.为所选择的测定波长是256nm.使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须对入1.4标准油品的选取射波长进行认真地选择,其关键是:要使检测波长在对污水油的测定中,标准油品的选择是至等于被测物质的吸收波长,被选好的波长既应是关重要的,它直接影响测定结果是否准确.为了使该物质的最大吸收波长,也应是该物质的最佳吸测定结果尽可能接近真实值,我们选择被测样品收波长.若同时满足上述条件才能作为该物质的中石油醚提取物作为标准油.因为这样获得的标测定波长.准油品和被测样品中的成分基本一致.可消除标准油品和被测样品成分不一致造成的偏差,选择标准油品时,应根据标准油品在测定波长下与被测定样品的吸光度是否一致作为判断.本实验操作所使用的标准油品就是油水分离厂中隔油池中提取的油品.如果没有实际的标准油样,我们需要用石油醚从水样中萃取油品,将石油醚萃取液通过内铺无水硫酸钠的砂芯漏斗,脱水、过滤.再将滤液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒温箱内赶尽残余的石油醚,可获得实验需要的/标准油0.1.5绘制标准曲线图1被测油品的紫外吸收光谱图分别配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列标准样品.用1cm石英比色皿,以石油醚由图1我们看出被测油品在波长225nm以为空白参比,依次测定上述系列样品的吸光度,所及256nm处有明显的吸收,然而实验所使用的得数据列于表1.石油醚试剂在现有的实验条件下,进行了脱芳、蒸表1实验数据表系列号123456浓度值CP(mgPL)010.020.030.040.050.0吸光度A0.00110.13720.27610.40870.54570.6826得到标准曲线,见图21A=bC+a=0.0136C+0.0019r=0.99982实验结果与讨论2.1样品分析实验采集的水样是大连市某油水分离场的含油污水,油含量较高,所以我们把经过3mL硫酸溶液酸化过的水样20mL转入锥形漏斗中,取10mL石油醚洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,振荡2min,超声震动除去气泡,静置分层.将下层水样图2标准曲线放入原水样瓶中.用滤纸卷吸干分液漏斗颈内水为准确反映样品浓度与吸光度之间的关系,分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.将萃取过我们用/最小二乘法0对实验数据进行回归,这样的水样倒回原分液漏斗中,加10mL石油醚重复 70大连海事大学学报第28卷萃取一次,将萃取液合并于上述容量瓶中,加石油释至一定体积.在JASCOV-550分光光度计上醚至标线,混匀.测定其吸光度,再换算为含油量,测量数据记入平行三次测定,由标准曲线计算出污水中油表2内.含量为79.30?0.10mgPL.从表2中的数据可以看出,紫外法测污水中2.2测定紫外法检出限的实验油含量准确度高,相对误差不超过3%,回收率在我们在选定的入射波长处,对空白液共测定97%~101%之间,精密度也很高,变异系数不超[4]六批各为平行双样.过0.3%.该法的检出限为2.4紫外法与红外法测油的对比实验3Sb我们采用润滑油UV-42作为标准油,分别CL==0.03mgPLb以石油醚和四氯化碳为溶剂,配制100mgPL的标式中,Sb为空白样品多次测量结果的标准偏差;b准油使用液,然后依次配制成浓度为10.0,20.0,为标准曲线的斜率.30.0,40.0,50.0mgPL的系列标准样品.如前述2.3紫外法的准确度、精密度实验绘制标准曲线步骤一样,可分别得到吸光度(A)为了验证本方法的准确度和精密度,考察整与浓度(C)的回归直线方程.准确吸取4mL的标个测定过程的系统误差和偶然误差,取标准油样准油使用液,置于100mL蒸馏水中.这样就配制溶于石油醚中,配制成所需浓度的溶液,然后准确成已知浓度的含油污水,在酸性条件下萃取两次,吸取一定量的标准溶液置于蒸馏水中,配成已知分别用石油醚和四氯化碳稀释至25mL,测定其浓度的含油污水.在酸性条件下萃取,用石油醚稀吸光度,再分别换算为水中含油量.表2紫外法准确度与精密度实验数据序号n123含油量CP(mgPL)10.020.030.09.7520.2629.389.7620.2829.39测定值CiP(mgPL)9.7620.2729.43(i=6)9.7820.2929.419.8020.2929.479.8220.3029.46实Ci平均值Ci=E9.7820.2829.42验i数2标准偏差s=E(Ci-Ci)0.02720.01480.0369据i-1s变异系数CV=@100%0.272%0.074%0.125%Ci误差E=Ci-Ci0.220.280.58E相对误差RE=@100%2.2%1.4%1.9%Ci2重复性标准差SEsn01081r=n表3紫外法与红外法对比实验数据方法123456平均值UV法4.024.054.094.014.084.024.045实际水样油含量P(mgPL)IR法3.983.924.054.053.984.054.005 第4期庞艳华,等:紫外分光光度法测定水中油含量71从表3中数据可以看出,紫外法与红外法测高,相对误差没有超过3%,回收率在97%~得的结果都比较接近真实值.通过对两种方法的101%之间.精密度也很高,变异系数不超过F检验与t检验,证明两组数据的精密度及测定0.3%.采取空白液的方法来确定方法的检出限可结果无显著差异.达到0.03mgPL.与作为国家水质标准分析方法的红外吸收光谱法进行对比实验,两种方法没有3结束语显著差异.本实验通过对标准溶液的分析测定,采用最因此,紫外分光光度法测定水中油含量简单、小二乘法进行线性回归,测定结果的准确度比较快速,测定结果是准确可靠的.参考文献:[1]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编-水质分析方法[M].北京:中国标准出版社,2001.6472654.[2]徐维并,王淑琴.GC2FTIR联用技术测定水中有机污染物[J].光谱学与光谱分析,1994,14(1):37241.[3]水质分析大全编写组.水质分析大全[M].北京:科学技术文献出版社,1990.3392347.[4]工程地质研究所.水的分析[M].北京:地质出版社,1990.22223.Studyofmeasurementofoil2in2waterusingUVspectrumPANGYan2hua,DINGYong2sheng,GONGWei2min(EnvironmentalScience&Eng.College,DalianMaritimeUniv.,Dalian116026,China)Abstract:Theanalyticalstudyofoil2in2waterusingUVspectrometrywasintroduced.BasedonthelawofLambert2BouguerandBeer,wegotalinearregressionequationbyusingtheleast2squaredmethod.Thede2tectionwavelengthwassetat256nm.Thedetectionlimit,accuracyandprecisionwerealsoinvestigatedthroughaseriesofexperiments.Furthermore,wetookanIRspectrumcontrolexperiment.ThestudyshowedthattheUVmethodwassimple,feasibleandreliable.Keywords:UVspectrum;oilcontent;regressionanalysis'