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分光光度法测定化学反应的平衡常数

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'分光光度法测定化学反应的 平衡常数 2六、实验中的注意事项二、实验原理三、实验步骤一、实验目的四、数据处理和结果五、722型分光光度仪使用 一、实验目的掌握用分光光度法测定化学反应平衡常数的原理和方法。学习分光光度计的使用方法。 4分光光度法:基于物质对光的选择性吸收而建立的方法。二、实验原理透过光吸收光溶液复合光 5定量关系:朗伯-比耳定律cbIOIA—吸光度Io—入射光强度I—透射光强度c—溶液的浓度b—光程距离(液层厚度)ε—摩尔吸光系数(当c为mol·L-1,b为cm时) 分光光度法的应用——快速、简便、灵敏度高、准确度高、适用面广组分浓度有色弱酸(弱碱)的离解常数配合物的配位数 方法:[Fe(SCN)]2+呈红色(其他无色),故用分光光度法测得其A。由A求得浓度再由方程式和Fe3+、HSCN、H+的初始浓度求得各离子平衡浓度计算Kc。分光光度法测定 化学反应平衡常数Kc反应:Fe3++HSCN[Fe(SCN)]2+(红色)+H+ 求得方法:由[Fe(SCN)]2+标准溶液相对比求得。[Fe(SCN)]2+标准溶液:CFe3+=0.100mol·L-1,CHSCN=0.0002mol·L-1CFe3+»CHSCN,C[Fe(SCN)]2+=CHSCN,CH+=0.500mol·L-1(阻止Fe3+的水解)(条件:在b、ε一定时,A∝c)或 CH+,平=½CHNO3CFe3+,平=CFe3+,初-C[Fe(SCN)]2+,平CHSCN,平=CHSCN,初-C[Fe(SCN)]2+,平注:Kc,近只是近似值。在精确计算时,平衡时的CHSCN应考虑HSCN的电离部分,所以,CHSCN,初始=CHSCN,平衡+C[Fe(SCN)]2+,平衡+CSCN-,平衡Kc的计算: 由于HSCNH++SCN-,因此CHSCN,初=CHSCN,平+C[Fe(SCN)]2+,平+CSCN-,平移项得:故, 式中,KHSCN=0.141(25℃) 吸量管的洗涤和使用吸量管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。使用前,吸量管应该洗净,使整个内壁和下部的外壁不挂水珠,为此,可先用自来水冲洗一次,再用洗液洗涤。以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住吸量管管茎标线以上的地方,将洗耳球紧接在吸量管口上,然后将吸量管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,洗液缓缓吸入吸量管约1/4处。移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶助管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶,然后用自来水充分冲洗,再用洗耳球吸取蒸馏水,将整个内壁洗三次,洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每次用水量:以液面上升到吸量管全长约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗,最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。 移取溶液前,必须用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸溶液洗三次。用吸量管吸取溶液时,吸取溶液并调节液面至最上端标线。放溶液时,用食指控制管口,使液面慢慢下降至与所需的刻度相切时按住管口,移去接受器。若吸量管的分度刻到管尖,管上标有“吹”字,并且需要从最上面的标线放至管尖时,则在溶液流到管尖后,立即从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管,分度刻在离管尖尚差1~2cm处。使用这种吸量管时,应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段,并且尽可能使用上面部分,而不用末端收缩部分。吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时,应立即用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗,然后放在移液管架上。 三、实验步骤1.[Fe(SCN)]2+标准溶液的配制110mLFe3+溶液2mLKSCN溶液8mLH2O充分混合C[Fe(SCN)]2+,标准=0.0002mol·L-10.2mol/L0.002mol/L注:Fe3+和KSCN溶液都在公用试剂台 2.待测溶液的配制烧杯编号0.002mol·L-1Fe3+(mL)0.002mol·L-1KSCN(mL)H2O(mL)5.005.00035.004.001.0045.003.002.0055.002.003.003.1~5号溶液吸光度的测定分光光度计,λ=447nm,1cm比色皿,去离子水作参比溶液。2345 四、数据处理与记录烧杯编号吸光度A初始浓度/mol·L-1平衡浓度/mol·L-1KcKc平Kc精CFe3+,始CHSCN,始CH+,平C[Fe(SCN)]2+,平CFe3+,平CHSCN,平12345 五、仪器使用(1)打开电源,预热20分钟。(2)设定波长,调节波长选择旋钮至所需波长。(3)将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿,打开样品室盖,将比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖,一般情况下,参比液放在第一个槽中。(4)按键至透射比“T”,将黑体(或开样品室盖)置入光路中,按“0%DEC”键,此时显示器显示“000.0”。(5)将参比溶液推入光路中,按“100%INC”键,此时显示器显示“BLA”直至显示器显示“100.0%”;按键至“A”方式,按“100%INC”键,此时显示器显示“BLA”直至显示器显示“000.0”。(6)将被测样品推入光路,读出显示器上的吸光度值。(7)每次换样品重复(3),(4)和(5)步操作.实验五楼301室2000型分光光度计使用手册 六、实验中的注意事项1、吸量管勿搞混,一人独立操作。2、烧杯要编号。3、比色皿用待测液润洗三次,装液量为比色皿的2/3。若溢在外面应擦干,手拿毛玻璃处。4、测量时,溶液由稀测到浓。5、为了减少误差,标准溶液与试液应使用同一个比色皿。6、在实验报告纸上,写一个Kc,近的示例以及Kc,精的示例。7、实验结束,将烧杯洗净和比色皿洗净,倒扣放置。'