石灰石中微量铁的测定分光光度法

'石灰石中微量铁的测定——分光光度法 六、数据处理和结果二、实验原理三、实验步骤一、实验目的四、实验仪器—722型分光光度仪五、实验中的注意事项 一、实验目的1）了解和掌握分光光度法测定原理，并学会使用722型分光光度计。2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。 分光光度法:基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。复合光透过光吸收光利用物质对某波长光的特定吸收可作为定性分析的依据。二、实验原理溶液 Lanbert-Beer定律——光吸收定律cbIOIA—吸光度Io—入射光强度I—透射光强度c—溶液的浓度b—光程距离（液层厚度）ε—摩尔吸光系数(当c为mol·L-1，b为cm时)光吸收定律：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度A与溶液的c和b成正比。 吸收光越多，A越大，物质浓度越高注意:（1）物质不吸光，I=Io，A=0物质吸收部分光，I＜Io，A＞0（2）当b、ε一定时，A∝c，定量依据（3）入射光的波长：可见光,紫外光,红外光（4）光吸收定律的应用条件稀溶液入射光为单色光 （5）也可以用透光度（透射率T%）表示T%的含义：物质不吸收光I=Io，T%=100%物质吸收部分光，I＜Io，T%＜100%物质吸收光越多，T%越小，物质的浓度越大。 方法的评价：适用面广快速简便灵敏度高准确度高显色比色分光光度法适用于分析半微量和微量的物质。 lgK稳＝21.3，510＝11000在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，反应式为：4Fe3+＋2NH2OH＝4Fe2++H2O＋4H++N2OFe2++邻菲啰啉(phen)Fe(phen)32+橙红色pH=29（显色剂）石灰石中的微量杂质铁的测定方法显色反应： (1)绘制吸收曲线，确定λ测量注意:标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。Ac/mol·L-1Axcxc1λAλ测量(3)试样铁含量的测定(2)绘制标准曲线实验方法：×××× (1)溶液配制：取铁标液0、2、4、6、8mL分别置于5个50mL容量瓶中盐酸羟胺2.5mLHAc-NaAc5mL0.1%邻菲啰啉5mL稀释至刻度，摇匀，放置10分钟每组配制7个溶液：1个参比液，4个标准溶液，2个石灰石样品溶液（每人1个）三、实验步骤 石灰石0.04~0.06g小烧杯3mol·L-1HCl盖上表面皿溶解50mL容量瓶定量转移稀释至刻度，摇匀，放置10分钟盐酸羟胺2.5mL0.1%邻菲啰啉5mLHAc-NaAc5mL石灰石样品溶液的配制 （2）分光光度法测铁吸光度A440~600nm取配制成的铁标液0mL2mL4mL置于3cm比色皿参比溶液λ440460480500510520540560600A(2mL)A(4mL)①吸收曲线的绘制 ②工作曲线的绘制：注意：依浓度从小到大测定A。置于3cm比色皿中λmax吸光度A0mL2mL4mL6mL8mL取配制成的铁标液参比溶液V(mL)2468A ③石灰石中铁的含量测定：置于3cm比色皿中λmax吸光度A取配制成的石灰石样品溶液石灰石溶液A 仪器—722型分光光度计1、基本组成光源单色器样品室显示器检测器四、仪器使用和条件选择 ①   打开电源，预热20分钟。② 灵敏度旋钮调至“1”档，选择开关置于“T”，调至所需的波长。③  放入参比液，打开试样盖，调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”，盖上试样盖，调节“100%”旋钮，使数字显示为“100.0”。再将选择开关置“A”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“.000”。④ 置于“A”档，放入被测液，移入光路，显示吸光度值。⑤ 改变波长，调节“0”和“100%”旋钮，测出被测液的吸光度值。2、722型分光光度仪的使用 (5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比色皿。(4)比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。(1)用HCl溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边滴加至HCl恰好溶解为止。(2)吸量管使用时，每次从“0”刻度起放液，并固定吸量管。(3)每次改变波长时都要调节T=0和T=100%。五、实验中的注意事项 1）吸收曲线的绘制以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图。2）工作曲线的绘制以标准溶液V(mL)为横坐标，吸光度A为标准溶液纵坐标作图。标准溶液中铁的浓度：0.01mg/mL六、实验结果和数据处理 3）试样中铁的含量计算：mFe=(Fe毫升数)0.01mg/mL10-3(g)石灰石质量=，A=，Fe毫升数=。'