GB-T12689.10-2004锌及锌合金化学分析方法锡量的测定苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面ICS77.040.30＿＿H’3药黔中华人民共和国国家标准GB/T12689.10-2004代替GB/T12689.6-1990锌及锌合金化学分析方法锡量的测定苯荀酮一澳化十六烷咋呀．一亡lj口rahI、、百，、．，d生少．于石西—门，刀XJJJ6JL刀丈IG"Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys一Thedeterminationoftincontent一Thephenylfluorone-cetyltrimethyla-mmoniumbromidespectrophotometricmethod2004-04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。＊中国国家标准化管理委员会‘-Ip免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T12689.10-2004oli青本系列标准共有12部分，本部分为第10部分。本部分是对GB/T12689.6-1990《锌及锌合金化学分析方法苯药酮一澳化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量》的修订。本部分与GB/T12689.6-1990相比，主要发生了如下变动：—对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款；—测定范围由0.000500^-0.1％修改为0.0001%-0.100%；在显色溶液中，当锑量大于30t.g时，增加了乙酸乙醋萃取分离消除锑的干扰。本部分代替GB/T12689.6-1990a本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂起草。本部分由葫芦岛有色集团公司、白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公司参加起草。本部分主要起草人：廖述纯、刘彻、邓志辉。本部分主要验证人：戴瑶、石镇泰、彭新湘、鲁春艳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB473一1976；—GB/T12689.6一1990a免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T12689.10-2004专立1艺专立之卜名卜才卜r%占2人去‘-f-土下十石下十‘工立．日J州卜JJ，了．，J，名、色目on人人之I口n111r已y竺+弓声．m_白lli．-L..Ltb-k*－mGrhI%-、．，、．，．址七户叫卜m.RA`J19:9AL,fPIiRui一LA-1"C.．／、7nM．二二．"1"AK77JG7GMlT.}1范围本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。测定范围：0.0001%-0.100％.2方法原理试料用硫酸与过氧化氢溶解，冒烟除去过氧化氢，在0.6mol/l.的硫酸介质中，锡（W）与苯药酮一澳化十六烷基三甲胺生成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。铁（m）、小于30p.g锑（IE）的干扰，加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除；锗（N）小于0.5pg时不干扰测定；在显色溶液中，当锑量大于30pg时，在稀硫酸、酒石酸、硫氰酸钱介质中，用乙酸乙醋萃取锡的硫氰酸络合物，使锡与锑分离，用硫酸与硝酸破坏有机相，再用苯药酮一澳化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量。3试剂3.1市售试剂3.1.1乙酸乙酉旨。3.1.2过氧化氢(30%)。3.1.3硫酸（pl.84g/ml.)，优级纯。3.1.4硝酸印1.42g/ml才)，优级纯。3.2溶液3.2.1硫酸（1+1)03.2.2硫酸（1十19)03.2.3硫酸（5mol/IJo3.2.4酒石酸溶液（50g;;I）。3.2.5硫氰酸钱溶液（500g/IL)。3.2.6氢氧化钠溶液（100g/L)，优级纯。3.2.7高锰酸钾溶液（10g/IJo3.2.8抗坏血酸溶液（20g//I,)：每100ml-抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸（(3.2.3),混匀，用时现配。3.2.9苯药酮乙醇溶液（0.3g/L)：称取0.06g苯药酮，溶于195mL乙醇和5ml,硫酸（(3.2.3)中，混匀，贮存于棕色瓶中。3.2.10澳化十六烷基三甲胺乙醇溶液（10g/L)：称取1g嗅化十六烷基三甲基胺，溶于100ml-乙醇中。3.3标准溶液3.3.1锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（妻99.99）于300ml,烧杯中，加10ml，硫酸(3.1.3)，高温加热溶解完全，取下冷却，用硫酸（3.2.3)移人1000ml-容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100t.g锡。3.3.2锡标准溶液：移取5.00ML锡标准贮存溶液（3.3.1)于500ml,容量瓶中，用硫酸（3.2.2)稀释免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T12689.10-2004至刻度，混匀。此溶液1mL含1tcg锡。3.4指示剂对硝基酚指示剂（(1g/L)：称取0.1g对硝基酚，用100mL水溶解。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001go表1序布布1520...00005.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加10mL硫酸（3.2.3)，分次加人2mL过氧化氢(3.1.2)，低温加热溶解完全，继续加热冒烟至近干，取下冷却。5.3.2当锡（0.002％时，加2mL酒石酸溶液（3.2.4)，水洗表面皿及杯壁，用水稀释至15mL，加热使盐类溶解完全，取下冷却。以下按5.3.4进行。5.3.3当锡＞0.002％时，加20mL酒石酸溶液（3.2.4),5mL硫酸（3.2.3)，水洗表面皿及杯壁，加热使盐类溶解完全，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100MI.烧杯中，加2mI_酒石酸溶液（3.2.4)，用水稀释至15ML.5.3.4当显色溶液中锑量＜30tLg时，按5.3.9进行。5.3.5当显色溶液中锑量）30t.g时，将试液（5.3.2--5.3.3)移人预先加有20mL酒石酸溶液(3.2.4)的125mL分液漏斗中。5.3.6加3ml一硫酸（3.2.3)，加水至60ml,，加10mL硫氰酸按溶液（3.2.5),20.0mL乙酸乙酷(3.1.1)，立刻振荡萃取2min，静置分层，弃去水相，保留有机相。5.3.7将有机相倒入100mL烧杯中，加10ml,硫酸（(3.2.1)，低温加热至乙酸乙醋有机相完全挥发，再高温加热至有机物完全炭化，滴加1ml--3ml-硝酸（3.1.4)至溶液清亮，继续加热冒三氧化硫白烟至体积约。．5ml-，取下冷却。5.3.8加2mL酒石酸溶液（3.2.4)，水洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，用水稀释至15mLo5.3.9加1滴对硝基酚指示剂（3.4)，用氢氧化钠溶液（3.2.6)中和至黄色出现，再滴加硫酸（3.2.3)至无色，补加6.0mL硫酸（3.2.3)，用水洗人50ml、比色管中。5.3.10滴加高锰酸钾溶液（3.2.7）至红色不褪，放置2min，加人2.0ml.抗坏血酸溶液（3.2.8)，混免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T12689.10-2004匀，加2.0mL澳化十六烷基三甲胺乙醇溶液（3.2.10),3.0mL苯药酮乙醇溶液（3.2.9)，以水稀释至刻度，混匀，放置30mina5.3.11将部分溶液移人3cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应锡量。5.4工作曲线的绘制5.4.1当显色溶液中锑量＜30jg时，移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锡标准溶液（3.3.2)，置于一组50mL比色管中，该标准溶液对应的锡量为。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00tig。加2mL酒石酸溶液（3.2.4)，用水稀释至20mL左右，以下按5.3.9进行。5.4.2当显色溶液中锑量）30tg时，移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锡标准溶液（3.3.2)，该标准溶液对应的锡量为。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00f4g。分别置于预先加有20mL酒石酸溶液(3.2.4)的125mL分液漏斗中，以下按5.3.6^-5.3.10条进行。5.4.3将部分溶液移人3cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算锡含量w(Sn);w－－(、。S－n－－·)，（、。％二／、）＝m竺兰－一．MV卫O。拱·XV六,1竺0‘-6．X，1＿0＿0式中：m,—自工作曲线上查得的锡量，单位为微克（F,g);Vo—试液总体积，单位为毫升（ml");V,—分取试液体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（g).所得结果表示至三位小数，若锡量小于0.010％时表示至四位小数。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过5％，重复性限（：）按表2数据采用线性内插法求得：表2w(Sr/n0)o/0o一000一一0.000宁0.0010310.0(料0.01052书.010107.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（尺）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3w(Sn洲0.00021十0.00062一0001140.0003井0.00152一洲注：重复性（r)为2.8S,,S,为重复性标准差。再现性（R）为2.8S,,S，为再现性标准差。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T12689.10-20048质t保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'