GB-T13748.4-2005镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS77120.20H12瞩旨中华人民共和国国家标准GB/T13748.4-2005代替GB/T13748.2-1992镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Periodatespectrophotometricmethod(NEQISO2353:1972,ISO809:1973,ISO810:1973)2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005门JJ山.‘‘~Fiji吕本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:—根据新的国家标准GB/T3499-2003《原生镁锭),GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T13748.2),I,i(GB/T13748.3),Y(GB/T13748.5)、Ag(GB/T13748.6)、Pb(GB/T13748.13),Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19),以及锰含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量锌的测定(GB/T13748.15的方法二)。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8),—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜(GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14)等元素的测定范围。—(C8-羚基哇琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一),(8-经基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法.)中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1-1984,GB/T4374.5-1984,本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:—GB/T13748.1:NEQISO791:1973;-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972,ISO809:1973,ISO810:1973;—GB/T13748.8:NEQISO2355:1972;—GB/T13748.9:NEQISO792:1973;—GB/T13748.10:NEQISO1975:1973;—GB/T13748.14:NEQISO4058:1977;—GB/T13748.15:NEQISO4194:19810本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1-v13748.10-1992本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公r 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T13748.1^-13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5-1984 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005NO吕GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第4部分。本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分方法一非等效采用ISO2353;1972(镁及镁合金一含错、稀土、牡、银的镁合金中锰含量的测定一高碘酸盐光度法》，是对GB/T13748.2-1992《镁及镁合金化学分析方法一高碘酸盐分光光度法测定锰量》第一篇的修订，测定范围由。100^2.7%修订为0.05000^-2.70%，ISO2353:1972测定范围为。.002%^-0.20o本部分方法二非等效采用ISO809:1973《镁及镁合金一介于。.O1%^0.800锰含量的测定一高碘酸盐光度法》，是对GB/T13748.2-1992《镁及镁合金化学分析方法一高碘酸盐分光光度法测定锰量》第二篇的重新确认，经试验铜元素不干扰测定，并进行了编辑性整理。GB/T13748-1992没有锰含量小于。.01%的测定方法。国际标准ISO810:1973规定了锰含量小于。.01%的测定方法。根据我国原生镁锭的实际质量水平，制定了方法三。方法三非等效采用ISO810:1973《镁及镁合金一小于。.01%锰含量的测定一高碘酸盐光度法》，主要不同之处有:—将ISO810:1973中加人。.05g过硫酸馁和0.05g高碘酸钾改为加人5mL硝酸;—将ISO810:1973中加人0.5g高碘酸钾改为加人10mL高碘酸钾溶液(50g/L);将ISO810:1973中在锥形瓶中溶样、在砂浴上加热和保温改为在烧杯中溶样，在电炉上加热和保温。本部分代替GB/T13748.2-1992.本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一和方法二由洛阳铜加工集团有限责任公司起草。本部分方法三由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法三由洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分方法一主要起草人:夏庆珠、王惠、刘爱菊。本部分方法二主要起草人:夏庆珠、王惠。本部分方法三主要起草人:郭永恒、刘战伟、赵春芳本部分方法三主要验证人:杨晓丽、姚巧萍、阎国庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T13748.2-19920 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005镁及镁合金化学分析方法锰含t的测定高碘酸盐分光光度法方法一范围本方法规定了镁合金(含Zr,RE,Th和Ag)中锰含量的测定方法。本方法适用于镁合金(含Zr,RE,Th和Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.050%-2.70%.2方法提要试料以硫酸溶解，在氟硼酸及硝酸存在下，用高碘酸钾将锰(n)氧化至锰(A)。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。试荆3.1高碘酸钾。3.2硝酸(pl.40g/mL)煮沸3min-5min或通人二氧化碳气流以除去氮的氧化物。3.3硫酸(1+3),3.4氟翻酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀释至1000mLo3.5去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(3.3)酸化，加少许高碘酸钾(3.1)，继续煮沸约10min，冷却。3.6R硝酸钠溶液(20g/L):用时现配。3.7锰标准贮存溶液:按3.7.1或3.7.2制备。3.7.1取适量电解锰〔w(Mn)>99.90o]置于盛有60mL-80mL硫酸(3.3)和约100mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酮清洗1-2次。在100℃恒温箱中烘干约2min,置于干燥器中冷却。然后称取1.0000g电解锰于400mL高形烧杯中，加40mL硫酸(3.3)溶解。加约80mL水煮沸数分钟，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.7.2称取2.877g高锰酸钾置于400mL高形烧杯中，用约200mL水溶解，加人40mL硫酸(3.3),适量亚硫酸钠或过氧化氢(pl.10g/mL)还原高锰酸，煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰3.8锰标准溶液:移取10.00mL锰标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Kg锰。仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005分析步骤61试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001g,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值表1锰的质量分数/肠试料质量/9硫酸(3.3)体积/.L0.050-0.500.215>0.50^-2.700.5106.3空白试验于铂皿中加人20mL硝酸(3.2),蒸发至干，以少量温水溶解残渣，移人250mL高形烧杯中，用水稀释至约40mL，加人15mL硫酸(3.3),5mL氟硼酸(3.4)，以水稀释至约60mL，以下随同试料(6.1)按6.4.2及6.4.3进行6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL高形烧杯中，盖上表皿。按表1慢慢加人硫酸(3.3)，待试料溶解完全后，加人20mL硝酸(3.2),5mI,氟硼酸(3.4),以水稀释至60mLo当锰的质量分数大于0.50肠时，将溶解完全后的试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取10.00ml_试液于原烧杯中，加人15mL硫酸(3.3),20mL硝酸(3.2),5mL氟硼酸(3.4)，以水稀释至约60mLo6.4.2将试液(6.4.1)煮沸1min-2min，稍冷，加人0.5g高碘酸钾(3.1)，继续煮沸3min，在近沸下保温10min，冷却。移人100mL容量瓶中，用去还原剂的水(3.5)稀释至刻度，混匀。6.4.3移取部分显色溶液(6.4.2)于1cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收池中为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。减去随同试料的空白试验(6.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。，1.00,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00mL锰标准溶液(3.8)置于一组250mL高形烧杯中，加人15mL硫酸(3.3),20mL硝酸(3.2),5mL氟硼酸(3.4)，以下按6.4.2及6.4.3进行。6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按公式(1)计算锰的质量分数(%):m,从X10-`w(Mn)二X100..⋯。..........··.·..·.。。·⋯(1)M}v式中:m,—自工作曲线上查得的锰量，单位为微克(1,S);V,—试液总体积，单位为毫升(mL);力Z,试料的质量，单位为克(9);V,分取试液体积，单位为毫升(mL),8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T13748.4-2005的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:锰的质量分数/%:0.1001.002.60重复性限r/%:0.0060.040.068.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锰的质量分数/%允许差/%0.0500.1500.010>0.150^-0.3000.020>0.300^-0.8000.040>0.800^-1.500.05>1.50--2.700.089质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二10范围本方法规定了镁及镁合金(不含Zr,RE,Th,Ag)中锰含量的测定方法。本方法适用于镁及镁合金(不含Zr,RE,Th,Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.010%一。.800%.11方法提要试料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高碘酸钾将锰(n)氧化至锰(VI)。于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。12试剂12.1高碘酸钾。12.2硝酸(越.40g/mL):将硝酸煮沸3min-5min或通二氧化碳气流以除去氮的氧化物。12.3磷酸(p1.71g/mL).12.4氢氟酸(pl.14g/mL),12.5硫酸(1+3),12.6亚硝酸钠溶液(20g/L):用时现配。12.7去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(12.5)酸化，加少许高碘酸钾(12.1),继续煮沸约10min，冷却。12.8锰标准贮存溶液:按12.8.1或12.8.2制备。12.8.1取适量电解锰[w(Mn))99.9%]置于盛有60mL-80mL硫酸(12.5)和约100mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酮倾洗1-2次。在100℃恒温箱中烘干约2min,置于干燥器中冷却。然后称取1.0000g电解锰于400mL高形烧杯中，加人40mL硫酸(12.5)溶解，加人约80mL水煮沸数分钟，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-20051mg锰。12.8.2称取2.877g高锰酸钾置于400mL高形烧杯中，用约200mL水溶解。加人40mL硫酸(12.5)，加人适量亚硫酸钠或过氧化氢(pl.10g/mL)还原高锰酸。煮沸除去过剩的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。12.9锰标准溶液:移取100.00mL锰标准储存溶液(12.8)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锰。13仪器分光光度计。14试样厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤15.1试料按表3称取试样(14)，精确至0.0001g.表3锰的质量分数/写试料质蚤/写硫酸(12.5)体积/mL硝酸(12.2)体积/.L0.010---0.050125250.050^0.4000.520250.400--0.8000.510515.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验15.3.1锰的质量分数为0.010%一。.050%时，与铂皿中加人25mL硝酸(12.2)和5mL硫酸(12.5),蒸发至干，以少量温水溶解残渣。移人250mL高形烧杯中，用水稀释至约40mL，加人20mL硫酸(12.5),5mL磷酸(12.3)和2-3滴氢氟酸(12.4),以下随同试料(12.1)按12.4.3及12.4.4进行。15.3.2锰的质量分数大于0.050%-0.400%时，于铂皿中加人25mL硝酸(12.2),蒸发至干，用少量温水溶解残渣。移人250mL高形烧杯中，用水稀释体积约为40mL，加人20mL硫酸(12.5),5mL磷酸(12.3)和2^-3滴氢氟酸(12.4)，以下随同试料(12,1)按12.4.3及12.4.4进行。15.3.3锰的质量分数大于0.400%-0.800%时，于铂皿中加人25mL硝酸(12.2),蒸发至干，用少量温水溶解残渣，加人5mL硫酸(12.5)，移人100mL容量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL试液于250mL高形烧杯中，用水稀释体积约为40mL，加人15mL硫酸(12.5),3mL硝酸(12.2),5mL磷酸(12.3)和2-3滴氢氟酸(12.4)以下随同试料(15.1)按15.4.3及15.4.4进行。15.4测定15.4.1将试料(15.1)置于250mL高形烧杯中，盖上表皿。加人10mL水，然后按表3慢慢加入硫酸(15.5)，待反应完全后，按表1加人硝酸(15.2)和2-y3滴氢氟酸(15.4),煮沸数分钟，取下，冷却。锰的质量分数大于。.400%-0.800%时，将上述试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL试液于250mL高形烧杯中，加人15mL硫酸(15.5),25mL硝酸(15.2),15.4.2将试液(15.4.1)用水稀释至约60mL，加人5mL磷酸(12.3).15.4.3煮沸溶液，加人0.5q高碘酸钾(15.1),煮沸3min，在近沸下保温15min，冷却。移人100mL 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005容量瓶中，用去还原剂的水(15.7)稀释至刻度，混匀。15.4.4移取部分显色溶液(15.4.3)于1cm-3cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(15.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收池中为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。15.4.5减去随同试料的空白试验溶液(15.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。15.5工作曲线的绘制15.5.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锰标准溶液(12.9)和0,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL锰标准溶液(12.9)，分别置于两组250mL高形烧杯中，用水稀释至约20mL，加人15mL硫酸(12.5),25mL硝酸(12.2),5mL磷酸(12.3)，以下按15.4.3及15.4.4进行。15.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制锰的质量分数为0.010%^-0.050%和>。050%-0.800%的两条工作曲线。分析结果的计算按公式(2)计算锰的质量分数(%):m,VoX10-sw(Mn)=X100。··················⋯⋯(2)m,V,式中:m,—自工作曲线上查得的锰量，单位为微克(拜9);Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);mo—试料的质量，单位为克(S)>V,—分取试液体积，单位为毫升(mL),17精密度17.1直复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(:)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锰的质量分数/%:0.0100.100.70重复性限r/%:0.0010.010.0217.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。裹4锰的质量分数/%允许差/%0.010-0.0300.003>0.030--0.1000.008>0.100^-0.3000.020>0.300-0.8000.04018质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-2005方法三19范围本方法规定了原生镁锭中锰含量的测定方法。本方法适用于原生镁锭中锰含量的测定。测定范围:。0005%-0.0100%.20方法提要试料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高碘酸钾将锰(I)氧化至锰(VI)。于分光光度计波长525nm处，测量其吸光度。21试荆21.1硝酸(pl.40g/L)。21.2磷酸(p1.71g/L).21.3硫酸(1+3).21.4高碘酸钾溶液(50g/L):称取25.0g高碘酸钾于500mL烧杯中，加人400mL水，加热溶解后，加人100mL硝酸(21.1),21.5亚硝酸钠溶液(5g/L):用时现配。21.6去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(21.3)酸化，加少许高碘酸钾，继续煮沸10min，冷却。21.7锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰【预先将适量金属锰[w(Mn)i99.90a]置于盛有60mL^-80mL硫酸(21.3)和100mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸液，以水洗涤数次，再用丙酮洗1-2次，于烘箱中在1000C烘2h，置于干燥器中冷却。】于400mL烧杯中，加人40mL硫酸(21.3)溶解，加人80mL水煮沸数分钟，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img锰。21.8锰标准溶液:移取10.00mL锰标准贮存溶液(21.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20Kg锰。22仪器分光光度计。23试样厚度不大于1mm的碎屑。24分析步骤24.1试料称取2g试样(23)，精确至0.0001g,24.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。24.3空白试验随同试料(24.1)做空白试验。24.4测定24.4.1将试料置于250mL烧杯中，加人30mL硫酸(21.3)，待试料溶解完全后，以少量的水洗杯壁，加人5mL硝酸(21.1),1mL磷酸(21.2),混匀，加水使体积约50mL.6 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.4-200524.4.2将试液(24.4.1)置于电炉上加热至沸，取下加人10mL高碘酸钾溶液(21.4)，继续加热至沸，待溶液显紫红色后低温沸20min[其间不断吹人去还原剂的水(21.6)，使体积保持一致并小于50mL],在电炉上保佩10min，取下冷却，移人50mL容量瓶中，用去还原剂的水(21.6)稀释至刻度，混匀。24.4.3移取部分显色液(24.4.2)于5cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液(21.5)使紫色刚好褪去，取其溶液于另一个吸收池中为参比，于分光光度计波长525n处测量其吸光度。24.4.4将所测得试液的吸光度，减去试剂空白试验(24.3)溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的锰量。24.5工作曲线的绘制24.5.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锰标准溶液(21.8)于250mL烧杯中，加人10mL硫酸(21.3)，加人5mL硝酸(21.1)，加人1mL磷酸(21.2)，混匀，加水使体积约50mL。以下按24.4.2^-24.4.3进行。24.5.2将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度后，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按公式(3)计算锰的质量分数(%):m,X10-"w(Mn)=又100(3)刃百。式中:刀21-自工作曲线上查得的锰量，单位为毫克(mg);刀己。—试料的质量，单位为克(g)o26精密度26.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:锰的质量分数/%:0.00250.00500.0075重复性限r/%:0.00030.00060.001026.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5锰的质量分数/%}允许差/%!0005-0.00200003>00020^-0.00500.0008>00050-0.010027质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'