GB-T14540.1-1993复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法发布实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法主题内容和适用范围本标准规定了测定钼含量的硫氰酸钠分光光度法本标准适用于复混肥料中钼含量的测定引用标准分析实验室用水规格和试验方法复混肥料实验室样品制备原理试样经水或者王水提取后在酸性介质中用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼五价钼与硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物在波长处测定其吸光度试剂和材料分析方法中除特殊规定外均应使用分析纯试剂使用的水应符合中三级水要求盐酸高氯酸硝酸盐酸溶液硫酸溶液硫酸铁溶液称取硫酸铁溶于适量水和约硫酸中加热溶解后用水稀释至摇匀氯化亚锡溶液称取氯化亚锡置于盛有盐酸溶液的烧杯中加热溶解后转移到容量瓶中用水稀释至刻度再加少量锡粒置于棕色瓶中保存硫氰酸钠溶液钼标准溶液溶液含有称取三氧化钼高纯试剂使用前至少在硫酸干燥器中干燥以上精确至用少量水润湿后加入氢氧化钠使其溶解然后转移到容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于棕色瓶中保存钼标准溶液溶液含有将一定量钼标准溶液准确稀释倍使用时现配国家技术监督局批准实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)仪器设备通常实验室仪器设备和分光光度计带有光程为的吸收池振荡器上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器样品的制备按制备样品分析步骤试验溶液的制备总钼试验溶液的制备称取试样预计试样中含钼在精确至置于烧杯中加入盐酸和硝酸盖上表面皿放在电热板上煮沸后移开表面皿徐徐加热蒸发干涸再加入盐酸溶液煮沸冷却后定量转移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液作为测定总钼的试液水溶性钼试验溶液的制备称取试样预计试样中含钼精确至置于的容量瓶中加入约的水在振荡器上振荡加水至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液作为测定水溶性钼试液注在制备试样溶液的时候若有妨碍比色的有机物时应预先准确吸取一定量滤液用少量的硫酸及硝酸分解后再用作测定空白试验溶液的制备按第条中规定的试验步骤除不加试样外用相同试剂溶液用量分别制备总钼空白试验溶液或者水溶性钼空白试验溶液工作曲线的绘制按表所示分别吸取钼标准溶液置于个容量瓶表钼标准溶液体积相应钼含量于各容量瓶中加入一定量水使溶液体积约再加入硫酸溶液高氯酸及硫酸铁溶液摇匀然后边摇混边缓慢地加入硫氰酸钠溶液氯化亚锡溶液用水稀释至刻度摇匀静置用吸收池在波长处以零标准溶液为参比将分光光度计的吸光度调整到零后依次测定标准溶液的吸光度显色溶液放置后还至少可稳定测定应在此期间进行以表中标准溶液的钼含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定吸取总钼试验溶液或者水溶性钼试验溶液置于容量瓶中当样品免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中钼含量低于时吸取总钼试验溶液或者水溶性钼试验溶液以下按第条规定的操作步骤从于各容量瓶中加入一定量水开始直至测定溶液的吸光度为止完成测定按照上述步骤同时进行空白试验注如溶液浑浊浑浊由硫氰酸亚铜引起可放置用离心机使之澄清取清液测定吸光度分析结果的表述钼含量以质量百分数表示按式计算式中根据试验溶液所测吸光度从工作曲线上查得的钼质量根据空白试验溶液所测吸光度从工作曲线上查得的钼质量称取试样的质量测定时所取试验溶液的体积试验溶液的总体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表要求表钼含量绝对差值附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人谢瑞铭李日明张文伟本标准参照采用日本农林省农业技术研究所肥料分析方法免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'