GB-T13748.7-2005镁及镁合金化学分析方法锆含量的测定二甲苯酚橙分光光度法

'IHCS177.120.20免费标准下载网(www.freebz.net)巧中华人民共和国国家标准GB/T13748.7-2005代替GB/T13748.3-1992镁及镁合金化学分析方法错含量的测定二甲苯酚橙分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭),GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y(GB/T13748.5)、Ag(GB/T13748.6)、Pb(GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19),以及锰含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量锌的测定(GB/T13748.15的方法二)。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8),—对二甲苯酚橙分光光度法测定铅含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7),—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748.10),被(GB/T13748.11)、铜(GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14)等元素的测定范围。—(8-经基喳琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一),K8-经基隆琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1-1984,GB/T4374.5-1984.本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:—GB/T13748.1;NEQISO791:1973;—GB/T13748.4:NEQISO2353:1972,ISO809:1973,ISO810:1973;-GB/T13748.8:NEQISO2355:1972;—GB/T13748.9:NEQISO792:1973;—GB/T13748.10;NEQISO1975:1973;—GB/T13748.14:NEQISO4058:1977;—GB/T13748.15:NEQISO4194;19810本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1^-13748.10-1992,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公r 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T13748.1一13748.10-1992,GB/T4374.14374.3-1984,GB/T4374.5-1984. 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005前言GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第7部分。本部分是对GB/T13748.3-1992的修订，与GB/T13748.3-1992相比，做了如下修订:—测定范围由。.1%一。.7%扩展为。.1000%1.000%;—高抓酸浓度由5.0mol/L改为6.5mol/I;—修改了错标准贮存溶液的标定方法;—吸收波长由原来的540nm改为535nm,本部分代替GB/T13748.3-19920本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张元克、路霞、路培乾。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T13748.3-1992. 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005镁及镁合金化学分析方法错含量的测定二甲苯酚橙分光光度法范围本部分规定了镁及镁合金中错含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中错含量的测定。测定范围:。1000,1.000环。2方法提要试料用盐酸和氢氟酸分解，加人高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加人二甲苯酚橙与错生成红色络合物，于分光光度计波长535n处测量其吸光度。3试荆3.1盐酸(pl.19g/mL),3.2氢氟酸(pl.14g/mL),3.3高氯酸(pl.69g/mL),3.4高氯酸〔c(HC10,)=6.5mol/L]:移取275mL高氯酸(3.3)以水稀释至500mL,混匀(需要时标定)。3.5盐酸(1十1),3.6二甲苯酚橙溶液(1g/L):过滤，贮存于棕色瓶中。3.7苦杏仁酸溶液(150g/L):过滤备用。3.8洗涤液:1000mL溶液中含有20mL盐酸(3.1)及50g苦杏仁酸，加热溶解后，过滤备用。3.9错标准贮存溶液，按3.9.1配制和3.9.2标定。3.9.1配制:称取1.77g氧抓化错(ZrOC12.8H20)置于300mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸(3.5)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg错。3.9.2标定:移取50.00mL错标准贮存溶液(3.9.1)于300mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.1)，加热至沸，加人50mL苦杏仁酸溶液(3.7)，充分搅拌，放置于80℃的恒温水浴锅中保温30min，取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6-8次，将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂增涡中(质量为。。)，烘干，炭化后，放人700℃马弗炉(4.2)中灰化20min，取出再放人1000℃高温炉中灼烧2h^-3h，取出，置于干燥器中冷却，称量。重复灼烧至恒量(质量为m,),按公式(1)计算错标准贮存液中错的质量浓度:0.7403X(m,一m.)p(Zr)=(1)V式中:杯Zr)错的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml,);0.7403—二氧化错换算为错的系数;m,—灼烧后铂柑涡加沉淀的质量，单位为毫克(m妇; 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005m=—预先恒重的铂增祸质量，单位为毫克(mg);V—移取的铅标准贮存溶液体积，单位为毫升(mL),3.10错标准溶液:根据标定结果(3.9.2)移取适量错标准贮存溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中，加人80mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40tg错。4仪器4.1分光光度计。4.2马弗炉;10000C1200C,5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5),精确至。0001g,表1错的质量分数/%试料质量/只100-05000>0.500--16.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，盖上表皿。缓慢加人10mL盐酸(3.5)，加人1滴氢氟酸(3.2)，加热至试料完全溶解。加人20ml高氯酸(3.3)，加热蒸发至白色浓烟聚集在烧杯口部，继续冒烟3min，取下冷却加人约50mL水使盐类完全溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取5.00mL溶液(6.4.1)于100mL容量瓶中，加人10.0mL高氯酸(3.4),混匀，加人5.0mL二甲苯酚橙溶液(0.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3将部分溶液(6.4.2)移人1cm吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的错量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml.错标准溶液(3.10)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人10.0mL高氯酸(3.4),混匀，加人5.0mL二甲苯酚橙溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。以铅的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(2)计算错的质量分数(%):机1·VX10-0w(Zr)=义100。........·.....·.⋯⋯(2)m。·V 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T13748.7-2005式中:m,—从工作曲线上查得的错量，单位为微克(pg);V0—试液的总体积，单位为毫升(mL);m0—试料的质量，单位为克(9);V—分取试液的体积，单位为毫升(mL)o8精密度日.1直复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:错的质量分数/%:0.1060.4260.852重复性限r/0o:0.0050.0070.0128.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2错的质量分数/%}一fr.i藻一.—0.100^-0.400>0.400^-1.0009质f保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'