GB_T2464-1996硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定Ag-DDTC分光光度法

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2464一1996前言本标准对GB/T2464-81《硫铁矿和硫精矿中砷的侧定方法》进行修订。本标准非等效采用I"OCP444-75(92)《浮选黄铁矿》中砷的测定方法。在砷化氢吸收液组成上与I"OCP444-75(92)有所不同。本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大里资料分析，确认前版标准技术仍然先进合理，准确可靠，本标准保留前版标准的主要技术内容。本标准自生效之日起，代替GB/T2464-81.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认. 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定GB/T2464一1996Ag-DDTC分光光度法Pyritesandconcentrate-Determinationofarseniccontent一代替GB/T2464-81Ag-DDTCspectrophotometricmethod1范围本标准规定了Ag-DDTC分光光度法测定砷含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中砷含量0.0050a~0.50%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样以抓酸钾一硝酸溶解，在硫酸介质中，以二氯化锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，再用金属锌将亚砷酸还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一抓仿溶液吸收。砷化氢将试剂中银还原为红色胶状元素银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以工作曲线法求出砷含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氯酸钾。4.2硝酸(pl.40g/mL),4.3二抓化锡溶液:400g/L。称取二抓化锡40g加入50mL盐酸(pi.19g/mL)，加热使其溶解。用水稀释至100mL.摇匀，加入几粒金属锡，贮于棕色试剂瓶中。4.4硫酸(pl.84g/mL)(优级纯)溶液:1+1,4.5氢氧化钠溶液:200g/L,贮于塑料瓶中。4.6无砷锌粒粒度:1一3mm,4.7A石酸溶液:500g/L,4.8碘化钾溶液:300g/L,4.9乙酸铅脱脂棉:称取11.8g乙酸铅，溶于100ml,水中，加人几滴冰乙酸，将脱脂棉浸入此溶液中，2h后取出挤净溶液，晾干、备用。4.10哩a*9:0.1mol/L,塑3.4g4塑V:"21国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2464一19964.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液,0.1mol/L。称取铜试剂[(C,H,),NCS,Na"3H,0]4.5g,溶于200mL水中。4.12二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC),也可按下列方法制备:将200mL硝酸银溶液(4.10)在不断搅拌下缓缓倒入200mL铜试剂溶液(4.11)中，生成黄色沉淀，静置瞪清后弃去上层清液，用水清洗3次再洗涤沉淀4-5次。然后再将沉淀置于真空干燥箱内，于300C真空干燥或于室温阴干后保存在棕色干燥器内备用。4.13砷化氢吸收液:称取。.300g粉状Ag-DDTC(4.12),溶于100mL三氯甲烷中，加入3mL三乙醇胺，摇匀，放置后用脱脂棉过滤，滤液贮存于棕色瓶中置暗处备用(此吸收液可保存两周)。4.14砷标准溶液:100lag/mL,称取0.1320g预先在70-80℃干燥2h的三氧化二砷(基准试剂)于100mL烧杯中，加2mL氢氧化钠溶液(4.5),搅拌溶解.加少量水及一滴酚酞指示液(1g/L),滴加硫酸溶液(4.4)中和到红色消失。然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含100lag砷。4.15砷标准溶液:2.5lag/mL。吸取25.0mL砷标准溶液(4.14)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含2.51"g砷。5仪器5.1分光光度计:应符合GB/T9721-88的规定。5.2砷化氢气体的发生及吸收装置，如图1,1一砷化氢气体发生瓶(100mL磨口锥形瓶):2一连接气体导管的磨口塞，并带有直径20mm硫化氢吸收球，内装乙酸铅棉花;3一连接两个玻瑞导气管的乳胶管t4一气体导管，出口处内径<1mm.5一砷化氢气体吸收管(10mL具塞比色管)图1砷化氢气体发生、吸收装置6试样试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干操至恒量，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1按表1称取试样(精确至0.001g)置于150mL烧杯中。0.5g抓酸钾(4.1)和10mL硝酸(4.2)，摇匀。盖上表面皿，加热，待试了.2用少量水润湿试样，加入约样分解完全后加5mL硫酸(4.4)燕发至冒白烟(切勿蒸干)。取下稍冷，小心用水洗烧杯壁一次，再加热至冒白烟(切勿蒸干)，取下冷却后加20mL水，加热使可溶性盐类溶解。冷却后移人100mL容量瓶中， 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T2464一1996用水稀至刻度，摇匀。表1称样量与吸取试样溶液的体积砷(As)含量.写称样)t+g稀释体积.mL吸取试样溶液体积，.L蕊0.010.525.0>0.01^0.050.510.0100>0.05^0.200.25.0>0.2-0.50.15.07.3按表1规定吸取试样溶液<7.2),叠于砷化氢气体发生瓶中，加5mL硫酸溶液(4.4),5mL酒石酸溶液(4.7)，加水至体积约35mL,7.4加3mL碘化钾溶液(4.8),2mL二抓化锡溶液(4.3),混匀，放置15min，加入5g锌粒(4.6)迅速塞紧塞子，将气体导管立即插入盛有10.0mL砷化氢吸收液(4.13)的吸收管中.吸收40min后，取出导管。以少量三抓甲烷冲洗导管，洗液合并入吸收管中，滴加三抓甲烷补足体积至10.0mL加塞，摇匀。注1砷化氢气体吸收管和气体导管每次使用后应洗涤干净、烘干、备用.2砷化氢气体发生和吸收装t中各接头处，必须接合严密，使用前应进行检查，防止砷化氢气体逸失.75用1cm吸收池，于分光光度计波长530n处.以空白试验溶液作参比测量吸光度，从工作曲线上查出相应的砷的质量.7.6与试样测定同时做空白试验。工作曲线的绘制8.1移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL的砷标准溶液(4.15)(相当于0,5,10,15,20,25jig的砷)分别置于一组砷化氢气体发生瓶中，各加5mL硫酸溶液(4.4),5mL酒石酸溶液(4.7)，加水到体积约35mLa以下按7.4,7.5进行，其中以零浓度溶液作参比。8.2以砷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的裹述以质量百分数表示的砷(As)的含量(X)按式(1)计算:X=X100·.....⋯⋯”....··········⋯⋯(1)mXV/100式中:m—从工作曲线上查得被测试样溶液中的砷的质量，f48;V—分取试样溶液的体积,mL;m—试样的质量，9。10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T2464一1996表2允许差%砷(As)含量允许差G0.0100.006>0.010-0.0500.008>0.050-0.1000.015>0.10^0.300.03>0.30^0.500.04128'