GB6905.4-1993锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法(GBT)

'中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法         GB/T6905.4—93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationofchloride—Coprecipitationconcentrationandspectrophotometry国家技术监督局1993-04-24批准                   1994-01-01实施1 主题内容与适用范围    本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。    本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。测定范围：10～100μg/LCl-。2 引用标准    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要    本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。4 试剂4.1 无氯水    经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制得。4.2 氯化钠标准溶液    准确称取1.650g基准氯化钠(预先在110±5℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温)，溶解于无氯水中并定容至1L，此溶液含1mg/mLCl-作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含10μg/mLCl-或1μg/mLCl-的工作液。4.3 硝酸铅溶液    称取硝酸铅10g，溶解于500mL无氯水中。4.4 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液    称取10.7g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)和8.2g磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶解于无氯水中并稀释至500mL。4.5 硫氰酸汞-甲醇溶液    称取0.2g硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用。4.6 硝酸铁-高氯酸溶液    称取12.0g硝酸铁〔Fe(NO3)3·9H2O〕，用43mL70%～72%高氯酸(HClO4)及适量无氯水溶解，再以无氯水稀释至1L。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 高速离心机：转速≥5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在10%硝酸溶液中，使用前再用Ⅱ 级试剂水冲洗干净。6 分析步骤6.1 工作曲线的制作6.1.1 分别吸取0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00mL工作溶液(1mL含10μgCl-)注入250mL聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释至约200mL，然后按6.2.1～6.2.4条步骤进行测量其吸光度。6.1.2 用一元线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。6.2 水样的测定6.2.1 用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅溶液，摇匀。加入4mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5min。6.2.2 把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内。6.2.3 往离心管内加硝酸铁-高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。6.2.4 加入1mL硫氰酸汞-甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比色皿，以除盐水作空白水，测量其吸光度。7 分析结果的计算    根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。单位用μg/LCl-表示。8 允许差    水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如下表所示。 氯化物含量范围与允许差                    μg/L 续表 ______________________     附加说明：    本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。    本标准由武汉水利电力学院负责起草。    本标准主要起草人钟金昌、符功敏。 '