红外分光光度法测定标准操作规程

'陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件题目红外分光光度法测定标准操作规程编码：XJWS/ZL07302共3页第1页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份生效日期分发单位质量技术部、综合部版本号A/01.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。2•范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。3•责任人：QC检验员、QC主任。4.引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录IVC5.内容：5.1仪器：红外分光光度计、电子分析天平5.2简述:物质分子吸收波数位于4000〜400cn?范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。00键仲缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而OCLC键仲缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。5.3仪器结构光源一►吸收池一►单色器一►检测器一►收据记录和处理5.3.1光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。常用的有能斯特灯和硅碳棒等。5.3.2样品室用于放置气、液、I古I态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收,固体样品多以漠化钾压片。5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。色散 元件目前主要用光栅。 题目红外分光光度法测定标准操作规程编码:XJWS/ZL07302共3页第2页5.3.4检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。5.4.仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cmJ,1601cm"1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪在3000cm1附近的波数误差应不大于±5cm",在1000cm"附近的波数误差应不大于±lcm",仪器的分辨率要求在3110-28501范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm"与谷2870"之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cmJ与谷1589cm"1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率除另有规定外，应不低于2cm-15.4.2供试品的制备与测定5.4.2.1原料药的鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的药品红外光谱集各卷所收载各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术可参见药品红外光谱集的说明。5.4.2.2制剂鉴别品种鉴别项下应明确规定供试品的处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的品型转变。如处理后辅料无干扰，则可直接与原料药的标准光谱进行对比，如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3〜5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%o5.4.3仪器的操作方法5.4.3.1对于TJ270-30A型双光束红外分光光度计，进入计算机工作系统后，首先弹出友好界面，等待用户单击鼠标或任意键，当接受到鼠标，等待5秒钟后，显示工作界面，提示用户当前正在分别狭缝初始化、光栅初始化、滤片初始化和校准。所有工作结束后，波数位置在4000cm1处。 5.4.3.2取样品适量与漠化钾置玛瑙研钵研细混匀，取适量压片（采用适当的压力, 题目红外分光光度法测定标准操作规程编码:XJWS/ZL07302共3页第3页压成透明或半透明片），放入样品室进行扫描。5.4.3.3打印图谱，与样品图谱集对照5.4.4注意事项5.4.4.1各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集XX图）一致”，系指《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）和第三卷（2010年版）的图谱,同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收载的图谱为准。5.4.4.2具有多品现象的I古I体药品，由于供测定的供试品品型可能不同，导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结品后，再依法测定比对。如已规定药品品型的，则应采用相应药品品型的对照品依法比对。5.4.4.3由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。5.4.4.4使用的澳化钾为光谱纯，测定前充分研细后再与样品研细混匀，其它用品应符合仪器要求'