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'异烟酸-吡唑啉酮光度法作业指导书编号HJ/T484-2009项目氰化物适用范围水和废水编制人批准人共4页第1页批准日期2014年3月10日异烟酸-吡唑啉酮光度法1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mg/L,测定上限为0.25mg/L。2方法原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在波长638nm处测量吸光度。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。3.1氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=1g/L。称取1g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。3.2氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10g/L。称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。3.3氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=20g/L。称取20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。3.4磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释定容至1000ml,摇匀。3.5氯胺T溶液:ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L。称取1.0g氯胺T溶于水,稀释定容至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,用时现配。注4:氯胺T发生结块不易溶解,可致显色无法进行,必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效,勿受潮,最好冷藏。3.6异烟酸-吡唑啉酮溶液。3.6.1异烟酸溶液。称取1.5g异烟酸(C6H6NO2,iso-nicotinicacid)溶于25ml氢氧化钠溶液(3.3),加水稀释定容至100ml。3.6.2吡唑啉酮溶液。称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,C10H10ON2,3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethylformamide]。3.6.3异烟酸-吡唑啉酮溶液。将吡唑啉酮溶液(3.6.2)和异烟酸溶液(3.6.1)按1∶5混合,用时现配。
异烟酸-吡唑啉酮光度法作业指导书编号HJ/T484-2009项目氰化物适用范围水和废水编制人批准人共4页第2页批准日期2014年3月10日注5:异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色,使空白值增高,可过滤。为降低试剂空白值,实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。3.7硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.0100mol/L。称取1.699g硝酸银溶于水中,稀释定容至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,待标定后使用。3.8氰化钾(KCN)标准溶液。3.8.1氰化钾贮备溶液的配制和标定:称取0.25g氰化钾(KCN,注意剧毒!避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触)于100ml棕色容量瓶中,溶于氢氧化钠(3.1)并稀释至标线,摇匀,避光贮存于棕色瓶中,4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰离子(CN−)质量浓度约为1g/L,临用前用硝酸银标准溶液(3.7)标定其准确浓度。氰化钾贮备溶液的标定:吸取10.00ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶中,加入50ml水和1ml氢氧化钠(3.3),加入0.2ml试银灵指示剂(18.9),用硝酸银标准溶液(18.7)滴定至溶液由黄色刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1),另取10.00ml实验用水做空白试验,记录硝酸银标准溶液用量(V0)。氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子(CN)计,按式(3)计算:ρ2=c×(V1−V0)×52.04/10.00式中:ρ2——氰化物贮备溶液质量浓度,g/L;c——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1——滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,ml;V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液用量,ml;52.04——氰离子(2CN−)摩尔质量,g/mol;10.00——氰化钾贮备液体积,ml。3.8.2氰化钾标准中间溶液:ρ(CN−)=10.00mg/L。先按式(4)计算出配制500ml氰化钾标准中间溶液时,应吸取氰化钾贮备溶液(18.8.1)的体积V:V=10.00×50/(ρ×1000)式中:V——吸取氰化钾贮备溶液体积,ml;ρ——氰化物贮备溶液质量浓度,g/L;10.00——氰化钾标准中间溶液质量浓度,mg/L;500——氰化钾标准中间溶液体积,ml。准确吸取V(ml)氰化钾贮备溶液(3.8.1)于500ml棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.1)稀释至标线,摇匀,避光,用时现配。3.8.3氰化钾标准使用溶液:ρ(CN−)=1.00mg/L。吸取10.00ml氰化钾标准中间溶液(3.8.2)于100ml棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.1)稀释至标线,摇匀,避光,用时现配。
异烟酸-吡唑啉酮光度法作业指导书编号HJ/T484-2009项目氰化物适用范围水和废水编制人批准人共4页第3页批准日期2014年3月10日3.9试银灵指示剂:称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁,paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于丙酮中,并稀释至100ml。贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。4仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。4.1分光光度计或比色计。4.2恒温水浴装置,控温精度±1℃。4.3250ml锥形瓶。4.425ml具塞比色管。4.5一般实验室常用仪器。5分析步骤5.1校准曲线的绘制5.1.1取8支具塞比色管分别加入氰化钾标准使用溶液(18.8.3)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml,再加入氢氧化钠溶液至10ml,氰化物含量依次为0.00μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg和5.00μg。5.1.2向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.20ml氯胺T(18.5)溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5min。注6:当氰化物以HCN存在时易挥发,因此,加入缓冲溶液后,每一步骤操作都要迅速,并随时盖紧塞子。5.1.3向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液混匀。加水稀释至标线,摇匀。在25~35℃的水浴装置中放置40min,立即比色。5.1.4在638nm波长处,用10mm比色皿,以水作参比,测定吸光度,以氰化物的含量为横坐标,扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,以最小二乘法绘制校准曲线。5.2试样的测定吸取10.00ml试样“A”于具塞比色管(19.4)中,按5.1.2至5.1.4进行操作。从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。注7:当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时,加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂,滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时,和水样保持相同的氢氧化钠浓度。5.3空白试验另取10.00ml空白试验试样“B”于具塞比色管中,按5.1.2至5.1.4进行操作。
异烟酸-吡唑啉酮光度法作业指导书编号HJ/T484-2009项目氰化物适用范围水和废水编制人批准人共4页第4页批准日期2014年3月10日6结果计算氰化物质量浓度ρ3以氰离子(CN−)计,按式(5)计算:式中:ρ3——氰化物的质量浓度,mg/L;A——试样的吸光度;A0——试剂空白的吸光度;a——校准曲线截距;b——校准曲线斜率;V——预蒸馏的取样体积,ml;V1——馏出液(试样“A”)的总体积,ml;V2——测定时所取试料(比色时,所取试样“A”)的体积,ml7精密度和准确度6个实验室测定氰化物质量浓度0.022~0.032mg/L实际水样的相对标准偏差为7.4%;6个实验室测定氰化物质量浓度0.206~0.236mg/L实际水样的相对标准偏差为1.8%。实际水样加标回收率为92%~97%。'
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