水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法

'第5卷第期千早环境监测4V5olNo水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法张晓林张秀英鲁连胜唐山市环境监测中心站)(HZ,.,n摘要在溶液o介质中磷铂钒三元杂多酸与孔雀绿反s应形成有色络合物在波长620m.·.,.处表观摩尔吸光系数为l73xol飞/molcm线性范用是。~04(mg/)L检测下限为、、..,,.0O16mg/L方法准确稳定操作简便快速能够用于水中总磷和溶解性磷酸盐的测定关键词分光光度法磷孔雀绿水样1.实验部分盐标准工作溶液.0,.0,0..1.,0255001.1主要仪器3,00,5.00,7.OOml至25ml比,色管中加,721分光光度计(上海第三分析仪器蒸馏水至约20m!加入3m!试剂A和.厂)5%o.sml,.0孔雀绿溶液混匀继续加人..0.45拜m微孔滤纸(国家海洋局研究25%PVA溶液osm!,用蒸馏水稀释至刻所,杭州)度,摇匀,静释10分。用c]m比色皿,.12试剂r62小lm波长处以零浓度溶液为参比测定.0.5%孔雀绿溶液:称取059孔雀绿吸光度。绘制标准曲线。,。.溶于10Oml蒸馏水中贮于栋色玻璃瓶1.32样品中总磷的测定:取20m!水.25%(w/v)PvA溶液:称取样于25ml比色管中,如果水样中磷酸盐1.25gPVA溶于50l。,m蒸馏水中含虽较高则取适量水样用燕馏水稀释至.:,,oZ试剂A取7lml蒸溜水依次)J日人ZOml加人gnrl/L的HSO;溶液..,,57ml浓HZSo;o05nrol/L钥酸按,oml05ml加40%过硫酸钾溶液sml在约.和mol/L2lml,。95℃90分,。.001饥酸按;昆匀水浴上加热冷至室温(如水.,B:0mol,试剂取仍/L钥酸按样中有砷干扰则加人Olmo]/L硫代硫..,o,,6Oml依次加人001ml/L乞{酸按酸钠溶i夜Zm!)11:Zml试齐}{B加05%..一2sml,22.oml浓HZSO4和55nll蒸馏孔雀绿溶液o5nll,混匀。加25%pVA溶水,混匀。液.sml,,,o用蒸馏水稀释至刻度摇匀。,磷酸盐标准储备溶液:按常规配制睁置10分用Icm比色皿在62Onm波.500月g磷l。。/m的磷酸二氢即溶液长处以零浓度溶液为参比测定吸光度磷酸盐标准土作溶液;用储备液稀释1.3.3样品中正磷酸盐的测定:取._,至10户g磷/mi的止作液20ml水样于25nl]比色管中如果水样中1.3操作步骤磷酸盐含里较高,则取适星水样用蒸饰水.:,4L31标准曲线的绘制取系列磷酸稀释至ZOnl加八gmol/I的HZsO溶收稿日期:1990一12一17 一第4期张晓林等水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法25.,,.,Zml0PVA,液sm加试剂B加05%孔雀绿作l用溶液中浓度大小对它作为溶液0.5ml,混匀.加2.5%PvA溶液分散剂的性质来说影响较小.在本试验条.0.sml,用燕馏水稀释至刻度摇匀,静置件下.PVA溶液的加人量为25%浓度溶.c,nl.10分用Im比色皿在620m波长处液.0sm(最终浓度为.0仍mol/L);实以零浓度溶液为参比,测定吸光度.验证实加人量过大或过小吸光度稳定性较2.结果与讨论差。,.`-~~~~,}`,、}“---一一夕一一—”一侧双彭(2)气``~一~--~~~~~~.......时间(分)1.溶液含碑酸盐2阴/25mk.2试剂空白圈2颐色的傀定时间:,.25稳定性由图2可见络合物颜色10分后达到稳定,其稳定时间在60分以上.1.2-..一-..-~一.....,45050()5506加6507X()750--波nm)一t二0.99一,长(一...1含礴酸盐o10mg/L;2试剂空白溶液a二0.008侧长多b二0.142圈1吸收先10.2.1吸收光谱:图1是以蒸馏水作参,…比按绘制标准曲线的步骤测得的试剂空白溶液和标准溶液的吸收光谱曲线.磷酸盐的最大吸收在波长62Onm处.012345678A、,12有关试剂B的配制问题据磷酸盐(户g/Zsml),、,圈3礴酸盐标准工作曲线文献报道在试剂AB中铂酸盐的浓..,.26工:度分别为02mol/L和03mol/L钒酸作曲线磷酸盐标准工作曲线.一4.83x10mol/L和1,盐的浓度分别为25见图3浓度在0一0.4(mg/L)范围内o一3mol/.,,20nxlL木工作的实验表明试剂符合比耳定律在6m波长处表观摩尔.·,..A,x173x一o5L/molem中钥酸盐006mol/L钒酸盐83吸光系数为检测..、Z4o.一。,mol/LHso2oml/L为宜;试下限0ol6mg/L.、剂、1.27回收率:B中钥酸盐.004mol/L钒酸盐25精密度和准确度分别x、.lo一3mol/LHZso一Zmol/L为宜用试剂A和试剂B测定了实际样品的总磷,.:23孔雀绿溶液的用量在25ml样品添加标准回收率结果见表1本法的加,I一4..,溶液中孔雀绿的浓度以K10mol/L标回收率为95%一1013%平均回收率.为宜.为997%.本法测定西郊污水处理厂试2.4PVA的影响,;在孔雀绿一磷钥钒样测得总磷含量平均值为三元杂多酸体系中,加人VA2.mg/L,.0,P具有增溶789标准偏差05相对标准偏 2干早环硬3监6测第卷5,差1.%(n8=1).测得溶解性磷含量平25ml样品0俗袱中干优离于的允许旦如下.、.、:a+2-均值.4,2标准偏差0.102,相对标准偏(3mg)N(50)K(500)CI..、Z.g+差4.3%(n=4).用本方法测定总磷标准(1000)M(300)样品中砷有干,.lmol/L水祥(中国环境监测.总站).标样保证值为扰通过加人0硫代硫酸钠溶液...Zml055,予以消除2士0025(mg/L)本法测定值为.9..20,2水中总磷和溶解性磷酸盐的测557mg/L相对标准偏差5%:,.定用木法和环境监测标准方法(氛化亚(n=6)结果见表2锡还原光度法)测定实际样品,对照结果表l实际样品总磷添加标准回收率买验结果3.,见表结果表明木法与标准方法测定添加标准测得f住回收率结.、、果一致并具有简便快速灵敏等优一一十一篆一一早鉴-点.粤,。,_。,99.5…}表3二种方法测定结果对照(m只/L)ùJ月,jrJ.ùtI吟七0的0491013木法`标准法-.:99吕样品一一一冲一一,———正磷酸盐98.2均位99.7西郊夕一污水学0.056:lml注取水样按操作步骤侧定n=6)(2总Cw82)0.55..表磷标准水样测定结果(土053士059士陡河水一`.001100330034____一」_______...05720,57705440557士0.55.2055705400刀14参考文献..,,〔I〕Motom诬215etalAnalytiealChimieeolAeta,,.1988;2饭12)119一128:28共存离子的干扰在实验条件,一989:(2〕郑用熙等分析化学;一7(一)994一999下,以测得值改变小于,5%为不干扰在简讯全国城市环境监测网络试点会召开10月,、、、、17日来自沈阳天津太原南京广州等1个城市的环保局长和监测站一长汇集乌鲁木齐,参加全国城市环境监测网络试点研讨会,日的是交流经验,促进环境监测网络发展,落实国家环保局提出的“我们一定要依法建立起监测网络,统一监测制度和,’规范共同为环境管理服务的要求;缝续贯彻执行建网试点原则;明年组建省(区)的环境监测网络,二三年内把全国的网络都建立起来。会上国家环保局还布置了明年全国环境监测任务,即继续贯彻落实国务院关于加强环境保护工作的决定,重点抓好城市环境保护和工业污染治理.屈智丽 ,,-angDankunDuJunxianLIX己nanat一nospherewasdeveloPedbyaPPlyingthisreaeWjeshanEnvironmentalSeientineRe,earehandtiontoaflowinetiongasdiffusionseParation(L乡..onornnstu月arnvron·.itigIittehiJAiJEi几I`,nsystemThisPermitsthedeterminationofsulfurM)C,.itor认gI夕夕I.J:220一224dioxideselectivelyaxldraPidly(Zju-Caleimreaetswithmurex记einalka】ine50KEYWORDS:Flowin多ctionanalysis;.lution(04一11.1)toformastableorangcChemiluminescenee:Sulfurdioxide:Luminol:GasPH1.PlexwithanabsorPtionaxuatnuslonseon.commimmSO0mdif[Paraticer,5aw15oeye1teeoneen一ratonrangeBlbd1hi.25250eoppereInolarSPECTROPll()1又)、IEI’RICDETER人IIN一于月g/50nrlTh..·一一1.、:x40le。、::、1,.Jbsorptity1512loL几1mThATIONOFARSE、IU、I、、ITllCR、`STL、I,.5.、,e一丁1:1:r::o、:rr。又Jbi:1ty10003声gT万)、)一凡OLET·94.uao,通一’an`:o卜;、。飞。I于。r飞:;:::\。屯冬`、一104%}1ll(}王lh).,,,KEYORDS:PreeiPitationCalcium5LlnJi往yanBaoYugenYuanYongW.0亡art、:,a竺飞二。只:o·〔二lorimctry(DPmentofC上飞。工只it,NgP几5.`,`,.510:一alUl:一versity)C了J`z孟:Jzr“l石r;飞l门“’’,CATALYTICSPECTROPll0TO、IEIRIC阳心月gI夕夕去J子2夕:夕了了一夕了了I)ETER入IINATIO、OFTR、CECOPPER’,一S、,STE入1OFCu一EOSI、、一}I:2C()n、母onsoar、:n、、;只、。dt口reat、认t(1)0一if1}bdih、,.,ChenYunshengDL一ar一X一uyun(H卜c-er乡5tal、iole[an`{P。{}、一n、1aleoholweresrudled川·.LnvironrnontalProt。一ononitoringS[a[一on,21It一5sho认nthat250;buf几rInaxium以M)川02N}1.、’,,、。r’`一通nqinChenLlgu。(DeparlmentofChe代:、tryabptionoftheeompc、孟凡at555nf几TheIno:一r..,1`’,了a·a、o、一,`、)、一。no}IuaibCiCoalTeLcher叹Col{cgc)〔/z`J留r“lb印:一t乡be一。915一l飞th。:。:只pitr..2、r`,`iJ月飞f门,:`了oI胡gj夕夕I多2口ZJ一夕27eol了:Pl。戈一51:3(人、:C、T大c:门:rhodha、been’kI)applledtothedcterm:飞几tl::飞、)f入凡。了1slus士za二飞d,·cctro,.,Acatal,tiesPphotolntricInc一hod卜a`cd、anad一eeatal)zer钱lth、,Lis犷」etor,rc*」It、、一,,,一:nthco、一jton()on、一te几:so、,`、、difE,h}IOb,mfKEY认ORDS:S下::毛了;otr:“:,;八:cn一.C。(1)a5eatal,、tfor[hedetorm一narionoftraee一um:Cr,5tal、101:t:Det:rmz只。`Ionu,aser.C(1),d、elop:dThedeteetionl,mit153火一10In.ee。oorenons认。、se一。9/Thr几tffigitudidRAPIDDETER、IIN.气TIONOFTATAL.,·-an、1the一ne[hods于1(、、、、good卜cl:ti、ityT卜:p:o一BIFPllOSP110SPll0RUSANDSOLI、o-『’’’){sedIne[hodh;l、卜`cnapplic({todererm一nc卜一。P}IAIEIN转AlER、IT了15荃ECTROPll一-{`)9iea(sacs、、thsat、凡ae、crresutsmplifylOTO、IETRY,KEYWORDS:C:ltal乡t一eSPee一「oPhot一Zh之飞ngX一aol一n.Z吮angX一Jyl日9.Lu,。rnetr一ernethod;11,劝rogonp。厂。、一de:Eo、一n、二Li::::、hon,(T:,rzg、ha:(了e:、tro:at*o:`犷s(’opPer(.En、一ronrnental人1、)n一:。r:只只)Chi月口J.理,l1).E刀、ir自月飞fonizor`n叮1夕。I`了/夕{:一夕了万夕了子’1、)、orus一,n(。’lL0WJECTIONDETER、IINAIIONP士Ph!,卜、{。n、,mtcrn。犷丫IN.·’’、一、1111CllF、IILL、!I一he[cropolaercac:、:`::aco;`,Jreor:;、几OFSULFURDl(〕XIDE叭少id〔几pl认[In;1“cltrc“n!:t““2;l:Ic`,,`飞I`NESCENTDETFC「10、ih1hcg告l于5(){T卜eoex,osor一。nry一axln;Jrnan’mPlhwsanabPtt620·,aren一oara卜nr一、o减`BaoYongheSong一。n(Depart:nentof认一[happrnlbpLityf173l()LQ·.·.,一一1Chernstry,:nijngUn【、e厂s卫[yrum甲)Ch:,J〔2JInoz1eln丁rle]:n。。:raogc150一o4rllg/LiXjU.一.,,,厂’,月ird2叮n柱qI夕夕IJ夕产2么兮一夕了OThedctec[onl一m.t一50ol6mg/八sinlpl`1Eor盯成l4)八iL·ra,,p:dstead乡andaect一r:ltene认sPeetroPhotolnetr,uur一ox一easeenune.Slfddhb([,dtodeerea凡ethwasdeveioPedThism。一hodhasbeenappliedtou一nulnoo一ne、ster刀.eterrtataorusanuehernilinecseneeoflml一d乡AthdminationoflphosPhdsolblcnewdetermination一nethodforsulfurdiox一deinPhosPhatc压nwatCr. :oo;e一veloPingtsmPlinginstmentandimPvingYKEDWPhPhuPrORhesaCuror.·ooore;Maary坛el比cen;aeaWpPrelthemongitoirngmehtosdforgettingco们民`tand比.1iabledatawasPr。姆n让d·DTME】EAT】NNTAMEREOKEYWOORRDRS:SCamPlingReror;Monitoirn`.UY】ATMNPHUEETCHNRGEDOThershoRldlimiItVCal叱OLAMAGAMEHNMT一END人ALRICCOL,,uJanPiniCheinYanhong(eTstingLeCnterINVESITC人下10NANDEVALUATIONartentost,nannversty,众PmfC址mi口XijgUiiONEVIRONMENTALNOISEATSCH00LS,,Urumqi)WeiGang(CSicntiifcRecsacrhInstituteINURUMQICITY.r,,,Du幻ePtroleumRenne尽)z朋J刁idYaoHaiyingShaoHongLuJiarongYuasnhC,介on.o月itor加g,I夕夕I:J/:夕XiuPingePartmentofPerven垃veedieine,nEMZj刀-7刀(DMAnewmetooeterrnnatonrtracenaneeaoege,arhdfdiifoXi梦gMdilCllUurmqi)以加.JAid..rcurywasdescidinthisPaPerHavingbeen,irononi卫or切月.1夕夕I:mcbcnEM.J(2)24卜249enriehedandliberatedwi一hMereuryenriehmentTheevironmentalnoiseatshoolsinUrumqi,analyzertar“5ofmereu口jnalm“phereweerei一ywasinvestigatedThe比sultshowsthat一heresou.dectrminedwitheolda一omieabsorp一ionnoics代e15mainlyfromtrameThenoicst.SPcriPhotometryTheeombinationteehniquesofPollutionatsehoolsalongbothsidesofthemainFJeuryenreentanazeranstreet5ostous.snoeveeora~1Mcrihmlyd1mcsirItisell代l招-WatomieabsoPtionSetriPhotometernegativelywith一hedistanomthenoics比YX一05pecfrwasstiedItsrelativestandaeviation15.uddrdSOUrCC.1.7%.KEYWORDS:Noics;Evironmental,School-KEYWORDS:Mecru理;Enirehmentanaly欲r:ColdatomicabsorPtionsPeetriPho一ome一THECLUSTERINGANALYSISOFLDNtry.INN01SEMONITOR】NG】NYUL】NCITYLIPi.公伴.1`。p.r血et.erE.vfore.talMo二二STUDYONATMOSPHERICSAMPLINGfotri.及Stat肠0.,Y.Ii.)C六aJ.Ar对ron.。月·认id翻材,ERRORiroringI夕夕I`J(2):252JJ-0uc··Z肠Gongql(Mia.yangEnvironmentalSiAnalysinganddetermininghtenoisemoniti五eRe,are卜andMoniori.只StatonaJ.toringdatainYulinCity,ShaanxiPorvinee,by.ti)hCinAridE月viro月.五了onirorin尸.1夕夕I:J(2):240一24)thesystematieelusteringanalysis,thisPaPerde,ThesamPlingerrorofinstrumentswhiehareeribestheannualnoiseehangeruleandPrecsntesedwidelyinsamPlingwasstudiedandanalysedtheoP汇imumPlanoflatingenvironmentalnoiseuscowithmathematiealmethod.TheaPProaehofde·moniloringsites:whiehwillbeadvantageoustothemaeoPieeon一roloftheenvironmentalorcs.qualityinYolineity'