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'实验二 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质,需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰,其吸光度与苯酚的含量成正比,应用Lambert-Beer定律可直接测定水中总酚的含量。一、实验目的1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备1、Cary50型紫外-可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、25ml容量瓶5只,100ml容量瓶1只,10ml移液管二支
配置250mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯中,加入去离子水20mL使之溶解,加入0.1MNaOH2mL,混合均匀,移入100mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。取5只25mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。四、测试过程1、确认样品室内无样品2、开电脑进入Window系统3、点击进入Cary50主菜单4、双击Cary-WinUV图标5、在Win-UV主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。6、在Win-UV主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单7、设定测试分析步骤:(l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。(2)按CaryControl、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。(3)单击View莱单,选择需要显示的内容。例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。(4)单击Zero,提示“LoadblankpressOKtoread”(放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。(5)单击Start,出现标准/样品选择页。选SelectedforAnalysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。(6)按OK进行分析测试。依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。(7)出现“PresentSamplelPressOKtoread”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。(8)可点击SaveMethodAS保存此方法,以后可以从OpenMethod调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量(g/L),测试数据采用点击SaveDataAS保存。
五、实验数据处理打印报告,读取待测样品的苯酚含量。六、问题与讨论1、为什么紫外-可见光谱定量分析的准确度比红外光谱高?2、为获得准确数据,在使用分光光度计时,哪些操作必不可少? 参考文献1、陈培榕,邓勃.现代仪器分析实验与技术,清华大学出版社,1999.122、CARY50/100/300操作手册,美国瓦里安中国有限公司分析仪器服务部,2003 '
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