工业废水中总铬的测定：高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定.

'高镒酸钾氧化-二苯碳酰二脐分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总鎔含量一.实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原了吸收分光光度计的棊本结构及使用。(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总珞含量的原理及方法。⑶对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。二.实验原理本实验采用高猛酸钾氧化一二苯碳酰二耻分光光度法检测工业废水中总珞含量、火焰原子吸收分光光度法检验。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。总倂的测定是将三价倂氧化成六价钻后，在酸性溶液中，试样的三价侪被髙镒酸钾氧化成六价倂，六价倂与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化合物于波长54()nm处进行分光光度测定。过量的高镒酸钾用亚硝酸钠分解，而过虽的亚硝酸钠又被尿素分解。(1)HNO3-H2SO4消解有机物C->CO2H->H2ON->NH3(2)Cr3+-Cr6+MnO4+8H++5e->Mn2++4H2OCr2O72"+14H++6e->2Cr3++7H2O10Cr3++6MnO4+llH2O->5Cr2O72+6Mn2++22H+(3)除去过量的KMnO4MnO4+8H++5e->Mn2++4H2ONO3+3H++2e-*NO2+H2O2MnO4+5NO2+6H+->5NO/+2Mn2++2H2O(4)分解剩余的NaNO22NO2+CO(NH2)2+2H+fCO2+2N2+3H2O原了吸收分光光度法是基于物质所产生的原了蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的倂离了在火焰温度下转变为基态倂原了蒸气，对357.9nm的光辐射产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中总倂的浓度成正比。 一.实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；辂空心阴极灯；无汕空气压缩机；乙烘钢瓶；通风设备。分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。试剂：倂标准贮备液(50()mg・L」)：准确称収于110°CT燥2h的重絡酸钾1.4145g,用水溶解，移入lOOOmL容量瓶屮，去离了水稀解定容，摇匀，冰箱屮2〜4°C保存。倂标准使用液I(5()mg-L1)：准确移取俗标准贮备液10.00mL至100mL容量瓶中，去离了水稀釋定容，摇匀。用时现配。倂标准使用液1【(5.()mgL"*)：准确移取倂标准贮备液1.00mL至100mL容量瓶中，去离了水稀释定容，摇匀。用时现配。氯化彼溶液(10%);盐酸溶液(1+1);丙酮;硫酸(1+1);尿素溶液(20%)；亚硝酸钠溶液(2%)。高猛酸钾溶液(40g・L“)：称取高镒酸钾(KMnCU4.0g,在加热和搅拌卜溶于水，最后稀释至l()()mL；二苯碳酰二脐溶液：称取二苯碳酰二脐(简称DPC,C13HI4N4O)0.20g,溶于50mL丙酮屮，加水稀解至l()()mL,摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱屮保存。颜色变深示不能再用。二.实验方法及步骤1.高猛酸钾氧化一二苯碳酰二脐分光光度法(标准曲线法)：(1)釆样:于采样现场随机采取水样,装入玻璃瓶中,加入6mol-Ld红氧化钠溶液数滴，至pH=8~9,帶冋实验室后处理。(2)样品预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可以直接用高镒酸钾氧化后比色测定；②样品屮含有大量有机物时，采用硝酸■硫酸消解：取50.00mL水样于150mL锥形瓶中,加入5mL浓硝酸和3mL(1+1)硫酸，加入儿粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加5mL浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(3)高镒酸钾氧化：取25.00mL经预处理的待分析水样于100mL烧杯屮，加入0.5mL(1+1)硫酸，摇匀。加入0.25mol/L的高镒酸钾溶液1滴，保持溶液紫红色。加热煮沸至溶液体积约为10mL。取下冷却，用滴管滴加20%的尿素溶液，摇匀；用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高镒酸钾紫红色恰好褪去，稍停片刻，待溶液屮气泡逸出，转移入50mL容量瓶 中，定容，供测定。(1)测量波长的选择取50mL容最瓶，加入2.00mL锯标准使用液II,l.OOmL(1+1)硫酸，2.00mL二苯碳酰二月井溶液，摇匀，用去离子水定容。放置5〜10min后，用1cm比色血，以去离子水为参比，在440〜600nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最人吸收峰附近，每隔2nm测定一次吸光度(前示各测5个数据)。以最人吸收峰对应的波长确定为测疑波长。注意：每改变一个波长，必须先参比调零，然示才能测定样品溶液的吸光度。(2)标准111］线制作：取7支50mL容量瓶,依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和lO.OOmL^标准使用液II,分别加入1.00mL(l+l)硫酸，2.00mL二苯碳酰二联溶液，摇匀，用去离子水稀释定容。5〜lOmin后，于最佳波长处，用lcm比色皿，以去离子水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应六价倂含量为横坐标绘出标准曲线。(3)样品测定：取4.()0mL经高镭酸钾氧化处理的样品液于50mL容量瓶中，加入2.00mL二苯碳酰二脐溶液，摇匀定容，测定吸光度。2•原子吸收分光光度法(标准Illi线法)：(1)采样：于采样现场随机采取水样，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶小，用HNO3调酸度使pH<2,带冋实验室麻处理。(2)水样品处理(消解)：取100ml水样于200ml烧杯中，加入5mL浓HNO3,在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，冷却；再加入5mLHNO3和2mL高氯酸(缓慢滴加)，继续加热至近干；冷却后，用0.2%HNO3溶解残渣，过滤，滤液用去离子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。(3)仪器调试：调节原子吸收分光光度计，波长在357.9nm,调节狭缝宽度和燃烧器高度，使空心阴极灯光斑通过蓝亮色部分，使达到最佳工作状态。(4)标准曲线制作:准确移取浓度为50mg-I?的标准使用液I各0.00(空⑷、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL容量瓶中,分别加人10%氯化镀溶液2・5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL,用去离子水定容后摇匀。配制成珞浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg-L"1的标准溶液系列。用去离子水调廿仪器的零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准溶液，测定相应的吸光度值。 从仪器口动得到标准曲线。(1)样品测定：取5.00mL待分析水样于50mL容量瓶中，加人10%氯化钱溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL,用去离子水定容后摇匀。按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，得到试样屮珞的浓度。每测定10个样品耍进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。五、数据记录及数据处理1•可见光分光光度法(1)数据列表:钻标液体积(mL)0.000.501.002.004.006.0010.00样品5.00珞浓度(mg/L)吸光度值(2)以标准溶液倂浓度作为横坐标，吸光度作为纵坐标，制作标准111］线。(3)将样品溶液的吸光度在标准曲线上查出对应的侪浓度，并计算水样中所含的总饼浓度。结果计算：总倂含量cl(mg/L)下式计算c=cxX101.原子吸收分光光度法将原子吸收分光光度计打印成的表附上，并计算水样中所含的总钻浓度。六、误差分析及问题讨论七.注意事项1.本实验适合于低珞含量的测定。2.实验室样品应该用玻璃瓶采集，采集时加入硝酸调节样品pH值小于2,在采集后尽快测定如放置不得超过24ho3.显色剂二苯碳酰二JW2g/L丙酮溶液贮于棕色瓶置冰箱屮，色变深后不能使川。4,使川的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。5.取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的2/3〜4/5为度。6.测定金属俗必须用俗空心阴极灯。7.测在测定过程中，每测定5-10个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。8.测定金属絡应用富燃火焰。9.灯需足够预热且稳定.'