HJ_637_2018年水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

'HJ637-2018方法验证报告方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ637-2018编制日期__________________审核日期__________________第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备2.1红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。2.4玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。2.5提取套筒：滤纸制。2.6锥形瓶：100ml，具塞磨口。2.7样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。2.8量筒：1000ml、2000ml。2.9一般实验室常用器皿和设备。3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。1.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.2正十六烷：色谱纯。5.3异辛烷：色谱纯。5.4苯：色谱纯。5.5四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。5.6无水硫酸钠置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.7硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。5.8石油类标准使用液：ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。5.9正十六标准贮备液：ρ≈10000mg/L称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年5.10正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100m1容量瓶中。5.11异辛烷标准备液：ρ≈1000mg/L称取1．0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.12异辛烷标准使用液：ρ＝1000mg/L第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中5.13苯标准贮备液：ρ≈1000mg/L称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。5.14苯标准使用液：p＝1000mgL。将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中5.15吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。5.16玻璃棉使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗涤，晾干备用。1.本方法样品的采集和处置6.1样品的采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。6.2样品的保存如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。6.3试样的制备6.3.1地表水和地下水6.3.1油类试样的制备将样品转移至1000ml分液漏斗（2.3）中，量取50m1的四氯乙烯（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（2.3）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4），取适量的无水硫酸钠（5.6）铺于上面：打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（5.6）的玻璃漏斗（2.4）放至50ml比色管（2.9）中，用适量四氯乙烯（5.5）润洗玻璃漏斗（2.4），润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（5.5）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。注；可使用自动草取替代手动本取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h，冷却后使用。第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告6.3.2石油类试样的制备6.3.2.1振荡吸附法取25m1萃取液，倒入装有5g硅酸镁（5.7）的50ml三角瓶（2．9），置于水平振荡器（2.2）上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（2.4）过滤至25ml比色管（2.9），用于测定石油类。6.3.2.2吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.15），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管（2.9）中，用于测定石油类。6.4空白试样的制备用实验用水加入盐酸溶液（5.1）酸化至pH≤2，按照试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。1.检测步骤7.1校准7.1.1校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml苯标准使用液（5.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。（1）式中：ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L；A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z——与各种C—H键吸光度相对应的系数；F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即，则有：（2）（3）（4）由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。对于苯，则有：（5）由公式（5）可得Z值。式中：ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(B)——苯标准溶液的浓度，mg/L。A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；注1：可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。注2：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。7.2测定7.2.1油类的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030，计算油类的浓度。7.2.2石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030，计算石油类的浓度。7.3空白试验以空白试样代替试样，按照与测定（7.2）相同步骤进行测定。第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告1.结果计算与表示8.1结果计算8.1.1油类或石油类浓度的计算样品中油类或石油类的浓度ρ（mg/L），按照公式（6）进行计算。（6）式中：ρ——样品中油类的浓度，mg/L；X、Y、Z、F——校正系数；A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度；V0——萃取溶剂的体积，mL；Vw——样品体积，mL；D——萃取液稀释倍数。8.1.2动植物油类浓度的计算样品中动植物油类的浓度ρ（mg/L）按公式（7）计算。（7）式中：ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度，mg/L；ρ（油类）——样品中油类的浓度，mg/L；ρ（石油类）——样品中石油类的浓度，mg/L。8.2结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。2.方法验证过程9.1标准曲线的绘制第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告编号12345标准系列浓度（mg/L）0.004.008.0016.0032.00统计值（mg/L）0.004.198.3516.3831.909.2方法检出限的测定测定批次1234测定结果（mg/L）0.0000.0000.0000.011测定批次567测定结果（mg/L）0.0000.0000.012平均值浓度（mg/L）0.0033标准偏差S0.0056实测检出限0.02验证结果本实验室测定的方法检出限符合要求第8页共9页 HJ637-2018方法验证报告9.3方法精密度实验浓度（mg/L）标液1标液2标液313.82816.52833.58323.71816.58033.46833.78216.01433.27843.71415.56333.51153.87615.20533.494063.56815.68633.470平均值（mg/L）3.74815.92933.301标准偏差SD0.1080.5490.419相对标准偏差RSD%2.883.451.269.4样品测定项目浓度（mg/L）平均浓度（mg/L）样品165.07765.064样品1平行65.05010.方法验证结果评价经验证，本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。11.附件欢迎您的光临，Word文档下载后可修改编辑.双击可删除页眉页脚.谢谢！希望您提出您宝贵的意见，你的意见是我进步的动力。赠语；1、如果我们做与不做都会有人笑，如果做不好与做得好还会有人笑，那么我们索性就做得更好，来给人笑吧！2、现在你不玩命的学，以后命玩你。3、我不知道年少轻狂，我只知道胜者为王。4、不要做金钱、权利的奴隶；应学会做“金钱、权利”的主人。5、什么时候离光明最近？那就是你觉得黑暗太黑的时候。6、最值得欣赏的风景，是自己奋斗的足迹。 7、压力不是有人比你努力，而是那些比你牛×几倍的人依然比你努力。第8页共9页'