紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量.pdf

'48·论著·May2014，Vol。12，No．13紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量周建林(江苏迪赛诺制药有限公司，江苏常州213300)【摘要】目的建立紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量测定的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量，测定波长625nm。结果氧化锌在0．5-5I．tg／mL范围内，吸收度与浓度之间呈良好的线性关系(r=0．9997)；样品的平均回收率为99．2％，RSD=0．8％(n=9)，结果与络合滴定法基本一致。结论检测结果准确，方法可靠。建立的紫~l-*-r见分光光度法测定主药含量能有效保证该制剂的质量控制。【关键词】紫外可见分光光度法；炉甘石洗剂；氧化锌；络合滴定法中图分类号：R284．1文献标识码：B文章编号：1671-8194(2014)13-0048-02ContentDeterminationofZincOxideinCalamineLotionbyUltraviolet。。VisibleSpectrophotometryzHoUJianl(JiangsuDesanoPharmaceuticalCo．，L磁Changzhou213300,China)lAbstractl0bjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofZincOxideinCalamineLotionbyultraviolet—visiblespectrophotometry．MethodTodeterminethecontentofZincOxideinCalamineLotionbyultraviolet-visiblespectrophotometry,atthedetectionwavelengthof625nm．ResultsTherewasagoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationandabsorbanceofZincOxidewithintherangeof0．5-5~tg／mL(r=0．9997)．Theaveragerecoveryofsamplewas99．2％withRSDof0．8％(n=9)．Theresultsarebasicallyconsistentwithcomplexometrietitration．ConclusionThedeterminationresultisaccurate，andthemethodisreliable．Thisultraviolet-visiblespectrophotometrydeterminationofmaindmgCanefectivelyensurethequalitycontrolofthepreparation．【Keywords】Ultraviolet-visiblespectrophotometry；CalamineLotion；ZincOxide；Complexometrictitration炉甘石洗剂是一种皮肤外用化学药制剂，淡粉红色的混悬液。置50mL量瓶中，加入硼酸氯化钾缓冲液(pH9．0)10mL，锌试剂溶具有收敛和保护皮肤的作用，适用于急性瘙痒性皮肤病，如湿疹和液3mL，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置5rain，照中国药痱子，临床效果较好。部颁标准采用络合滴定法[1】测定其氧化锌的含典2010年版二部附录IVA【4】，在625nm处测定吸收度，按对照品比较量，操作较麻烦，易出现误差。本文参照相关文献报道[2-3l，通过对法计算。炉甘石和氧化锌加入稀硫酸1mL，充分溶解和转化为锌离子后，在2．3显色反应时间的选择pH9．0溶液中，利用锌试剂与锌离子呈色的原理，建立的紫外可见分取含量测定项下的供试品溶液，显色后立即于625am波长处测光光度法，选择波长625nm处测定氧化锌含量，为该药质量标准的研定，并间隔一定时间多次测定，结果表明，其吸收度在开始时随放置究及稳定性考察提供了快速、灵敏、简便的分析方法。时间的增加而增加，当放置时间为5min时，其吸收度值趋于平稳，说1仪器与试药明显色反应此时已反应完全，因此，选择5min为显色反应的时间。TU一1901紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。2．4标准曲线的测定炉甘石洗剂样品(规格：炉甘石15％，氧化锌5％。甘油5％)批号为精密量取对照品溶液1、2、3、5、10mL，分别置100mL量瓶120301、120302、120303、120702、120703，由江苏迪赛诺制药有限中，加入硼酸氯化钾缓冲液(pH9．0)10mL，锌试剂溶液3mL，公司生产，氧化锌对照品由中国药品生物制品检定所提供，水为重蒸摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置5min，使最终质量浓度为馏水，锌试剂、硼酸、氯化钾、氢氧化钠、硫酸均为分析纯。O．5～5g／mL，于625nm波长处分别测定吸收度，以吸收度A对质2实验方法和结果量浓度C进行回归，求得回归方程为：A-0．1729C+0．0221，r=0．99972．1溶液的制备(n=5)。说明本法在C-0．5~5ug／mE的范围内具有良好的线性关系。2．1．1氢氧化钠试液、稀硫酸、硼酸氯化钾缓冲液(pH9．0)：均按中2．5回收率试验国药典2010年版二部附录的方法配制。锌试剂溶液：取锌试剂0．13g，取已知含量的供试样品，分别配制成氧化锌浓度为0．120．15、加氢氧化钠试液2mL溶解，加水至100mL。O．18g／mL，考察了高、中、低3个剂量的回收率，结果平均回收率为2．1．2对照品溶液的制备：精密称取氧化锌对照品25mg，置100rnL量99．2％，RSD为0．8％。瓶中，加入稀硫酸1mL使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，吸取5nat,，2．6稳定性试验置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。取供试品溶液，按“样品含量测定”项下方法处理，显色液避2．1_3供试品溶液的制备：取样品，摇匀后，精密量取15mL，置200mL光，分别于5、15、30、45、60、90、120rain时测定吸收度，考察溶量瓶中，再精密量取2mL，置100mL量瓶中，加入稀硫酸1mL使溶液的稳定性，RSD为1．1％，120min时吸收度与初始值相比无明显变解，用水稀释至刻度，摇匀，吸取5mL，置25mL量瓶中，加水稀释化，说明样品溶液至少在2h内性质稳定。至刻度，摇匀，即得，作为供试品溶液。2．7精密度试验2．2样品含量测定分别取供试品溶液，按“样品含量测定”项下方法处理，连续重按“2．1”项下制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密量取2mL，复测试6次，测定吸收度，相对标准偏差(RSD)为0．96％。 2014年5月第12卷第13期·论著·492．8重复性试验3．2本实验应该避光操作，由于锌试剂溶液在光照下不稳定，因此溶取供试品按“样品含量测定”项下的制备方法，平行制备6份供液应该使用前现配现用，同时置棕色瓶中避光保存。试品溶液，测定吸收度，计算氧化锌的含量为99．8％，RSD=I．3％。3．3实验结果表明，用紫外可见分光光度法完全可以测定炉甘石洗剂2．9供试品紫外可见分光光度法与络合滴定法的测定结果比较中氧化锌的含量，既可缩短检验周期，又可降低检验成本，测定结果用紫外可见分光光度法与络合滴定法测定5个批号的产品，结果令人满意。与络合滴定法基本一致。结果见表I。参考文献表1紫外可见分光光度法与络合滴定法测试结果[1]国家药典委员会．部颁标准二部第五册WS3·B-1792·86[M]，北京：人民卫生出版社，1996：42．[2]张军，梁爱君，陈新善，等．分光光度法测定复方氧化锌洗剂中氧化锌的含量[J】_解放军药学学报，2002，18(4)：248·250．[3】杨连菊，冯学锋，徐子芳，等．紫外．可见分光光度法测定马应龙痔疮膏中氧化锌的含量[J】冲国实验方剂学杂志，2011，17(21)：60-62．3讨论．[4]国家药典委员会．中华人民共和国药典：二部[M]．北京：中国医药3．1本法在进行辅料干扰试验时，未发现辅料对测定结果的干扰。科技出版社，2010：附录23-24．某中学支原体肺炎聚集性发病12例临床分析刘雁冰王燕李陶。最杨胡东曙肖林(1解放军第272医院呼吸科，天津300000；2天津医科大学总医院呼吸科，天津300000；3解放军第272医院检验科，天津300000)【摘婪】目的分析天津市某中学住校班级暴发的一起肺炎支原体肺炎(Mycoplasmapneumonia，MP)的流行病学和临床特点，加强对肺炎支原体感染具有聚集、暴发流行性的认识，提高支原体肺炎早期的诊治水平。方法2013年4月至2013年5月收治l2例社区获得性肺炎(community．acqu~edpneumonia，CAP)患者，分析、总结其临床特点及诊断治疗。结果发病年龄为16--44岁，住院治疗7例，门急诊治疗5例，持续发热5-7d，症状普遍为干咳、少痰，伴有胸痛1例，皮肤斑丘疹2例，肺炎支原体IgM抗体阳性7例(58-3％)，根据CAP分层治疗原则，给予B内酰胺类抗生素加大环内脂类抗生素或呼吸喹诺酮类治疗，退热时间(2．91±1．44)d，疗程为(10．41士1．16)d，所有患者均已康复。结论通过对上述病例的诊断、治疗，考虑本次CAP感染为一起肺炎支原体感染暴发，传播方式以飞沫传播为主，由于体质、气候等原因导致，建议加强学校等集体单位合理安排作息，注意环境卫生、个人卫生和防病意识的健康教育，有针对性地做好疾病的预防工作。【关键词】支原体肺炎；聚集性发病；临床分析中图分类号：R563．1文献标识码：B文章编号：1671．8194(2014)13-0049-03ClinicalAnalysisof12CasesofMycoplasmaPneumoniaOutbreakinaMiddleSchoolL1UYah—bing1WANGya．LIo|JIYang1HUDong-shu1XIAOLin3．．．,fjDepartmentofRespiration．PLA272Hospita1．8njin300000，China；2DepartmentofRespiration．TianjinMedicalUniversityGeneralHospital口njin300000,China；3DepartmentofLaboratory,272HospitalTianjin300000,China)【AbstractIObjeetiveToanalyzetheepidemiologicalandclinicalfeaturesofMycoplasmapneumoniaepneumonia(Mycoplasmapneumonia，MP)outbreakinamiddleschoolcampusinTianjin，China，strengthentheunderstandingwithaggregation，outbreaksofepidemicofpneumoniamycoplasmainfection，improvethelevelofdiagnosisandtreatmentofmycoplasmapneumoniainearlystage．MethodsFromApril2013toMay2013，12casesofcommunityacquiredpneumonia(community—acquiredpneumonia，CAP)patientsweretreatedinourhospital，analyzing，summarizingitsclinicalcharacteristicsanddiagnosisandtreatment．ResultsTheageofonsetof16--44years，hospitalizedin7cases，5casesofoutpatientandemergencytreatment．Symptomswerepersistentfever,5-7d，drycough，lesssputum，1caseswithchestpain，2casesofskinrash，mycoplasmapneumoniaantibody—IgMpositivein7cases(58I3％)，accordingtotheCAPhierarchicalprincipleoftreatment，givingD-lactamantibioticsandmacrolidesorrespiratoryfluroquinoloncs，Bringdownafevertimeof(2．91~1．44)d，periodoftreatmentis(10．41~1．16)d，allpatientswererecovered．ConclusionOnaccountofanalyzingofthediagnosis，thecasesoftreatment，weconsideredthattheCAPinfectionwithMycoplasmapneumoniaeinfectionoutbreak，spreadmainlybyrespiratorydroplets，duetophysical，climateandotherreasons，suggestionstostrengthenschoolsandothercollectiveunitsreasonablearrangementsforworkandrest，payattentiontotheenvironmentalhealthofhealtheducation，awarenessofpersonalhygieneanddiseaseprevention，targetedtodoagoodjobofdiseaseprevention．IKeywords】Mycoplasmapneumonia；Outbreak；Clinicalanalysis支原体肺炎是由肺炎支原体引起的急性下呼吸道感染，呈世界性分布，四季均可发病，学龄儿童及青壮年发病率高，在集体机构如学校及军营可引起流行。。在疾病早期诊断较困难，易与普通感冒混}通讯作者：E-mail：bbbingI972@aliyun．com淆。我院自2013年4,9至2013年5月陆续诊治来自同一中学CAP患者12'