锅炉用水和冷却水分析方法 磷锌预膜液中锌的测定 磺基水杨酸分光光度法.doc

'中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷锌预膜液中铁的测定           GB10658—89磺基水杨酸分光光度法Analyticalmethodsforboilerwaterandcoolingwater—Determinationofironinprefilmingliquidcontainingphosphorusandzinc—Sulphosalicylicacidspectrophotometry中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准            1989-10-01实施1 主题内容和适用范围    本标准规定了锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定方法和允许差。    本标准适用于锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定，测定范围为0～2mg Fe/L。2 引用标准    GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备    GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备    GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要    在pH9～11.5时，铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。因而，可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量。4 仪器4.1 分光光度计，具3cm吸收池；4.2 容量瓶，50mL。5 试剂和溶液    本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。    a.磺基水杨酸(HG3—991)，10%水溶液；    b.氨水(GB631)，1+1溶液；    c.盐酸(GB622)，1+1溶液；    d.硝酸(GB626)；    e.铁标准溶液(0.1mgFe/mL)，按GB602配制。    f.铁标准溶液(0.01mgFe/mL)，吸取10.00mL铁标准溶液(5e)，放于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。临用前配制。6 绘制校准曲线6.1 准确吸取0，1，2，3，4，5mL铁标准溶液(5f)，分别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓硝酸、15mL水，加热煮沸约1min，冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水杨酸，5mL(1+1)氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 于420nm处，用3cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。6.3 以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。7 分析步骤    取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL试样，另一只加入25mL空白预膜 剂溶液作为试剂空白1)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按照6.1中从“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。    注：1)空白预膜剂溶液的配制：将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液。8 结果的表示和计算    预膜液中铁含量(X)以mg/L表示，按下式计算：式中a——从校准曲线上查出的试样中铁的量，mg；    V——试样的体积，mL。9 允许差铁的测定的允许差                    mg/L  _____________________    附加说明：    本标准由南京化工学院负责起草。    本标准主要起草人沈鸿澧、倪美珍、关辉、何平。    自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG5—1523—85《工业循环冷却水磷锌预膜液中铁离子测定方法》作废。'