GB∕T 15076.4-2020 钽铌化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10—二氮杂菲分光光度法.pdf

'犐犆犛７７．１２０．９９犎１４!"#$%&""()*犌犅／犜１５０７６．４—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４!"#$%&"()４*%：+,-./１，１０0123%445(犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—１，１０犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０２００３０６67２０２１０２０１89"(+,-./01267"()*3/0456 犌犅／犜１５０７６．４—２０２０前言ＧＢ／Ｔ１５０７６《钽铌化学分析方法》分为１６个部分：———第１部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；———第３部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；———第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；———第５部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第６部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第７部分：铌中磷量的测定４甲基戊酮［２］萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第８部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；———第９部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１０部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１１部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１２部分：钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；———第１３部分：氮量的测定惰气熔融热导法；———第１４部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法；———第１５部分：氢量的测定惰气熔融热导法；———第１６部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ１５０７６的第４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４《钽铌化学分析方法铁量的测定》。本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———扩大了测定范围：测定范围由“＞０．０２０％～０．３０％”修改为“＞０．０２０％～０．５０％”（见第１章，１９９４年版的第１章）；———删除了引用标准（见１９９４年版的第２章）；———将“盐酸羟胺溶液”修改为“抗坏血酸溶液”（见３．１３，１９９４年版的４．５）；———增加了“乙酸乙酸铵缓冲溶液”（见３．１４）；———将试液总体积“５０ｍＬ”修改为“１００ｍＬ”（见６．４．１，１９９４年版的６．２）；———增加了样品条款（见第５章）；———增加了精密度条款（见第８章）；———增加了试验报告条款（见第９章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有Ⅰ 犌犅／犜１５０７６．４—２０２０金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司。本部分主要起草人：许宁辉、黄双、张俊峰、张众、王佳丽、宣宏建、李佗、黄环、袁慧、王淑梅、许晓娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４。Ⅱ 犌犅／犜１５０７６．４—２０２０钽铌化学分析方法第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法１范围ＧＢ／Ｔ１５０７６的本部分规定了１，１０二氮杂菲分光光度法测定钽、铌中铁含量。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围：＞０．０２０％～０．５０％。２原理样品用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸硼酸络合主体、氟及其他杂质元素，三价铁离子被抗坏血酸还原为二价铁离子，在ｐＨ为５左右的缓冲溶液中，二价铁离子与１，１０二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计５１０ｎｍ处测定其吸光度。３试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。３．１氢氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。３．２盐酸（ρ＝１．１８ｇ／ｍＬ）。３．３硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。３．４乙酸（ρ＝１．０５ｇ／ｍＬ）。３．５盐酸（１＋１）。３．６乙酸（１＋１）。３．７酒石酸：分析纯。３．８硼酸。３．９抗坏血酸：分析纯。３．１０乙酸铵：分析纯。３．１１１，１０二氮杂菲：分析纯。３．１２酒石酸硼酸溶液：称取１０ｇ酒石酸（３．７）和６ｇ硼酸（３．８）于２５０ｍＬ烧杯中，加入８０ｍＬ水，加热溶解后，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。３．１３抗坏血酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２ｇ抗坏血酸（３．９）于２５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ水，搅拌溶解完全后，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。现用现配。３．１４乙酸乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ＝５）：称取２００ｇ乙酸铵（３．１０）于５００ｍＬ容量瓶中，加水２００ｍＬ，加热溶解完全，冷却，加入５０ｍＬ乙酸（３．６），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。３．１５１，１０二氮杂菲乙醇溶液（４ｇ／Ｌ）：称取４ｇ１，１０二氮杂菲（３．１１）于１００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ乙醇，搅拌溶解完全后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。３．１６金属铌（狑Ｎｂ≥９９．９９％，狑Ｆｅ≤０．０００１％）。３．１７金属钽（狑Ｔａ≥９９．９９％，狑Ｆｅ≤０．０００１％）。１ 犌犅／犜１５０７６．４—２０２０３．１８铁标准贮存溶液：称取１．００００ｇ高纯金属铁（狑Ｆｅ≥９９．９９％），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ盐酸溶液（３．５），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铁。３．１９铁标准溶液Ａ：准确移取１０．００ｍＬ铁标准贮存溶液（３．１８）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（３．５），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ铁。３．２０铁标准溶液Ｂ：准确移取１０．００ｍＬ铁标准溶液Ａ（３．１９）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（３．５），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１０μｇ铁。４仪器设备分光光度计。５样品５．１钽粉粒度小于７００μｍ；铌粉粒度小于１８０μｍ。５．２钽粉应预先在８０℃～１５０℃真空烘干４ｈ，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；钽铌的氢氧化物、氧化物应预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷却至室温，备用。５．３从钽锭或铌锭顶部１０ｃｍ处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。６试验步骤６．１试料称取０．２０ｇ样品，精确至０．０００１ｇ。６．２平行试验平行做两份试验，取其平均值。６．３空白试验随同试料做空白试验。６．４测定６．４．１将试料（６．１）置于３０ｍＬ铂坩埚中，用水润湿，钽试料加入２ｍＬ氢氟酸（３．１）或铌试料加入４ｍＬ氢氟酸（３．１），滴加硝酸（３．３），低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温，加入２０ｍＬ酒石酸硼酸溶液（３．１２），将溶液移入预先加入１０ｍＬ酒石酸硼酸溶液（３．１２）的１００ｍＬ聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解试料。６．４．２按表１分取上述溶液（６．４．１）于２５ｍＬ比色管中，加入２ｍＬ抗坏血酸溶液（３．１３），５ｍＬ乙酸乙酸铵缓冲溶液（３．１４），２．５ｍＬ１，１０二氮杂菲乙醇溶液（３．１５），（每加一种试剂均需混匀），以水稀释至刻度，摇匀，放置５ｍｉｎ。２ 犌犅／犜１５０７６．４—２０２０表１分取体积及比色皿铁的质量分数／％试液总体积／ｍＬ分取试液体积／ｍＬ比色皿／ｃｍ＞０．０２０％～０．０６０％１００１０２＞０．０６０％～０．３０％１００１０１＞０．３０％～０．５０％１００５１６．４．３将部分溶液（６．４．２）按表１移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长５１０ｎｍ处测量其吸光度。６．４．４减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。６．５工作曲线的绘制６．５．１分别移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ、６．００ｍＬ铁标准溶液Ｂ（３．２０）于２５ｍＬ比色管中，加入５ｍＬ酒石酸硼酸溶液（３．１２），其余操作按６．４．２～６．４．３进行。６．５．２减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７试验数据处理铁含量以铁的质量分数狑Ｆｅ计，按式（１）计算：狑犿１·犞０×１０－６……………………（１）Ｆｅ＝犿０·犞１×１００％式中：犿１———从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μｇ）；犞０———试液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿０———试料的质量，单位为克（ｇ）；犞１———分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）。所得结果至小数点后三位。８精密度８．１重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表２给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉），超过重复性限（狉）的情况不超过５％，重复性限（狉）按表２数据采用线性内插法或外延法求得。表２重复性限铁的质量分数／％０．０２３０．０６８０．１１８０．２５１０．４７３狉／％０．００２０．００３０．００５０．０１００．０１７８．２再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表３给出的平均值范围内，两个测试结果的 犌犅／犜１５０７６．４—２０２００２—０２绝对差值不超过再现性限（犚），超过再现性限（犚）的情况不超过５％。再现性限（犚）按表３数据采用线性内插法或外延法求得。４６７表３再现性限０５１铁的质量分数／％０．０２３０．０６８０．１１８０．２５１０．４７３／犜犚／％０．００２０．００４０．００６０．０１１０．０１９犅犌９试验报告试验报告应包括下列内容：———试验对象；———本部分编号；———结果；———观察到的异常现象；———试验日期。版权专有侵权必究书号：１５５０６６·１６４２８５定价：１４．００元'