锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子的测定 锌试剂分光光度法.doc

'中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌试剂分光光度法            GB10656—89Analyticalmethodsforboilerwaterandcoolingwater-Determinationofzincion-Zinconspectrophotometry中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准            1989-10-01实施1 主题内容和适用范围    本标准规定了锅炉用水和冷却水中微量锌离子的测定方法和允许差。    本标准适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.4～5.0mg/L。2 引用标准    GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备    GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备    GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备    GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要    在pH8.5～9.5的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，在波长620nm处用分光光度法测定其吸光度。4 仪器4.1 分光光度计，具2cm吸收池。4.2 容量瓶：50mL。5 试剂和溶液    本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。    a.氢氧化钠(GB629)，c(NaOH)=1mol/L；    b.盐酸(GB622)，1+1溶液；    c.硫酸(GB625)，c=0.5mol/L溶液；    d.甲基橙(HGB3089)，0.02%水溶液；    e.高硫酸铵(GB655)，0.4%溶液，临用前配制；    f.0.2%锌试剂溶液：0.2g锌试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释为100mL。贮存于棕色瓶中可稳定2～3天，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。    注：亦可按下列手续配制0.08%锌试剂乙醇溶液：称0.2g锌试剂溶于250mL无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月。若溶液由红变黄，则已失效。    g.硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH8.8～9.0)，按照GB604配制；    h.锌标准溶液(0.1mg Zn/mL)，按照GB602配制；    i.锌标准溶液(0.01mg Zn/mL)，吸取10.00mL锌标准溶液(5h)，放于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用时配置。 6 绘制校准曲线    准确吸取0，1，2，3，4mL及5mL锌标准溶液(5i)放于6只50mL容量瓶中，加入约30mL水。向6只容量瓶中分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL锌试剂溶液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液)，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于620nm处，用2cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。    以吸光度为纵坐标，锌含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。7 分析步骤7.1 含有机膦酸盐的试样的分析步骤    取10.00mL试样(视试样中锌量可适当增减取样量)，放于100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸溶液及1mL高硫酸铵溶液，加水至溶液总体积为30mL。在电炉上煮沸5min，取下，冷却至室温。加入1滴甲基橙溶液，用氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色。然后加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液，2.00mL锌试剂溶液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液)。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗水并入容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。    上述操作的同时作空白试验，除不加试样外，其他操作均与上述操作同时进行。    于620nm处，用2cm吸收池，以空白试验为参比，测定其吸光度，从校准曲线上查出相应的锌的量(mg)。7.2 不含有机膦酸盐的试样的分析步骤    准确吸取10mL试样，放于50mL容量瓶中，加入30mL水，以下操作按照第6章中从“加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液……”开始，进行操作。同时作空白试验，以试剂空白为参比，于波长620nm处，测定其吸光度。    注：测定水样中总锌时，先用0.5mL(1+1)盐酸溶解沉淀，再用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色；只测试样中溶解锌离子时，试样要用慢速滤纸过滤。8 结果的表示和计算    试样中锌离子含量(X)以mg/L表示，按下式计算：式中a——从校准曲线上查出的锌的量，mg；    V——试样的体积，mL。9 允许差锌的测定的允许差                    mg/L  ____________________    附加说明：    本标准由南京化工学院、天津碱厂负责起草。    本标准主要起草人刘炳炎、沈鸿澧、倪美珍、关辉。    自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG5—1517—85《工业循环冷却水中锌离子测定方法》作废。'