本科毕业设计-分光光度法测定洗衣粉中的磷含量 .doc

'学号：2009064035本科毕业论文分光光度法测定洗衣粉中的磷含量系别:生物科学与化学系学科：理学专业：化学贵州●铜仁2013年6月 化学专业本科毕业论文贵州●铜仁2013年6月2013年6月Tongrenuniversity 目录摘要IABSTRACTI1.引言12.实验部分22.1实验仪器22.3分析方法32.3.1显色波长的确定32.3.2显色时间的确定32.3.3钼酸铵用量的确定42.3.4对苯二酚用量的确定42.3.5显色pH值的确定42.3.6亚硫酸钠用量的确定52.4实验条件的优化确定62.5绘制标准曲线72.6样品处理与测定72.6.1样品测定82.7实验方法的可靠性分析82.7.1加标回收试验92.7.2精密度实验93.结论10参考文献11致谢12 化学专业2013届本科毕业论文分光光度法测定5种洗衣粉中的磷含量生物科学与化学系化学专业敖弟乾[摘要]:采用分光光度法测定了汰渍、碧浪、超能等五种品牌洗衣粉的磷含量。结果表明:通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实验条件的优化，最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量5ml、钼酸铵溶液用量3ml、亚硫酸钠溶液用量1ml、显色酸度PH=1.05，显色时间30～45min,测定波长为700nm。从测定结果来看碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的是汰渍洗衣粉。[关键词]：分光光度法；洗衣粉；磷含量I 化学专业2013届本科毕业论文SpectrophotometricDeterminationofPhosphorusContentintheDetergentAoDiqianAbstract：Spectrophotometricdeterminationoftide,greenwave,Superfivebrandsofwashingpowderandphosphoruscontent.Resultsshowedthatbysingle-factorexperimentondeterminationexperimentconditionselectionandoptimizationofexperimentalconditionthroughorthogonalexperiment,finalizationoftheoptimalexperimentalconditionsforthedeterminationofphosphoruscontentinamountofhydroquinonesolution5ml,3ml,sodiumsulphitesolutionofammoniummolybdatesolutionaciditypH=1.051ml,color,color30~45min,determinationofwavelength700nm.Arielinthedeterminationofphosphoruscontentinthehighest,amountingto1.2%,followedbytheSuperwashclothes,contentof0.49%,phosphorusisthelowestTides.Keyword:spectorphotometry；methodforwashingpowder；phosphoruscontentI 1、引言洗衣粉在人们日常生活中扮演着重要的角色,其种类繁多,若含磷量较大,使用过程中会对人体皮肤造成损伤。当废液中的总磷含量大于0.02mg/ml时就会造成江、河、湖泊水体富营养化[1],促进藻类繁殖,造成水中缺氧,水生动物大量死亡,使水质恶化。我国在1996年就已经开始禁止生产和使用含磷洗涤剂了，但至今仍有一些生产企业为达到好的洗涤效果和减少生产成本而继续生产含磷洗衣粉。对生活中常用洗衣粉磷含量的测定，有利于人们在购买和使用过程中选用低磷或无磷的洗涤剂提供一个参考依据，对保护我们周边的水体环境有十分积极的意义。本文拟考察显色时间和吸收波长、钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液的用量和显色酸度参数对实验结果影响，以确定洗衣粉磷含量的测定条件。在该条件下分析五种常见品牌洗衣粉的磷含量，并对比GB/T13174-2004。11 2、实验部分2.1实验仪器T6新世纪紫外可见分光光度计北京普析通用仪器有限公司AR2140电子天平上海梅特勒·托利多仪器有限公司温控电炉天津长城电器有限公司恒温水浴锅常州恒温水浴锅设备制造有限公司数显酸度计上海雷磁2.2实验试剂浓硫酸扬州市亚冠化工有限公司浓硝酸扬州市亚冠化工有限公司高氯酸江西新生化工厂钼酸铵西安金达化工厂对二苯酚溶液锡市化工助剂厂亚硫酸钠扬州市亚冠化工有限公司提供K2HPO4·4H20潍坊晨阳化工以上试剂均为AR试剂。11 2.3分析方法用1ml吸量管移取1.00ml磷标准储备液加入50ml的容量瓶中，取另一只50ml容量瓶加入蒸馏水作空白对比实验，分别在两只容量瓶中加入5ml钼酸铵溶液[2]摇匀,5min后加入1mlH2SO4溶液和2ml对苯二酚溶液[3]3ml亚硫酸钠溶液，定容、摇匀，得磷含量为0.02mg/ml的溶液。将配制好的上述溶液倒入50ml烧杯中，置于恒温水浴锅中8min（恒温温度为70℃）[4]，冷却后测定吸光度。2.3.1吸收波长的确定按照分析方法选择在680690695700705710720nm处测定其吸光度。实验结果见表1，由表可以看出当吸收波长在700nm处时吸收效果最为理想。表1吸收波长的确定λ（nm）680690695700705710720吸光度（A）1.4721.4901.4871.4951.4911.4921.4692.3.2显色时间的确定按照分析方法在加入亚硫酸钠和对苯二酚溶液后开始计时，在700nm处测定不同时段的吸光度。结果如表2，空白实验吸光度为0.000。由表2可以看出显色时间在30min时有色络合物比较稳定，最佳显色时间为30min。表2.4.2显色时间对吸光度的影响显色时间（min）20303540507080吸光度(A)0.9761.1931.1931.1951.1901.0731.0772.3.3钼酸铵用量的确定11 用相同的分析方法，改变钼酸铵的用量，每份标准液各加入2.0ml3.0ml4.0ml4.5ml5.0ml5.5ml6.0ml钼酸铵溶液，在波长700mn处测定吸光度。实验结果如表3，由表3的结果可以看出钼酸铵用量为4ml时吸光度最大吸收最好，因此钼酸铵溶液的最佳用量为4.0ml。表3钼酸铵溶液用量的确定V（ml）3.03.54.04.55.05.56.0吸光度（A）1.2261.3021.8561.6421.6001.6571.3922.3.4对苯二酚用量的确定用相同的分析方法，改变对苯二酚用量，每份标准液各加入1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0ml3.5ml4.0ml5.0ml对苯二酚溶液，在波长700mn处测定吸光度，实验结果见表4，由表4可知对苯二酚溶液用量在1.5ml时形成的络合物吸收效果最好。表4对苯二酚溶液用量对吸光度的影响V（ml）1.01.52.02.53.03.54.05.0吸光度（A）1.2271.7991.2241.4411.4181.4921.5631.5582.3.5显色pH值的确定用同样的分析方法，改变H2SO4溶液，每份标准液各加入0.0ml0.5ml1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0mlH2SO4溶液，在波长700mn处测定吸光度。用PH计再分别对这7份试样进行PH的测定。实验结果见表5，由表5可知当pH值为1.05时的酸度为最佳显色酸度。表5显色pH值对吸光度的影响PH值1.111.051.000.960.930.910.86吸光度（A）1.2621.4891.2120.8710.6770.7850.7292.3.6亚硫酸钠用量的选择11 用同样的分析方法，改变亚硫酸钠用量，每份标准液各加入0.5ml1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0ml3.5ml亚硫酸钠溶液，在波长700mn处测定其吸光度。实验结果见表6，由表6可知亚硫酸钠溶液的最佳用量为2ml。表2.4.6亚硫酸钠溶液用量对吸光度的影响V（ml）0.51.01.52.02.53.03.5吸光度（A）1.1651.0281.4471.4781.0061.0660.9942.4实验条件的优化确定[6]根据前面单因素分析的结果，选择钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液的用量和显色酸度这4个影响显著的因素，每个因素再选择3个水平设计正交试验。如表7。通过采用L9(34)正交表完成正交实验，结果见表8。表7因素水平的选择因素水平钼酸铵用量（ml）对苯二酚用量（ml）pH值亚硫酸钠用量（ml）1233.04.05.03.04.05.01.111.051.001.01.52.0表8正交实验结果列号1234实验结果11 试验号吸光度(A)1221111231231231.0141.5331.4414562221232313120.8221.2051.2707893331233122310.7061.4761.741i1i2i31.3291.1191.3080.8671.4051.4841.2531.3851.1391.3201.1701.266△i0.2100.6170.1310.150由表8可见4个因素的极差大小顺序为0.617>0.210>0.150>0.131,则4个因素对实验指标吸光度的影响大小顺序为B>A>D>C。那么4个因素各水平的最优组合为A1B3C2D1。2.5绘制标准曲线取10.0ml标准储备液于50ml的容量瓶中，加入蒸馏水配制为标准液，其磷含量为0.02mg/ml。取7只50ml容量瓶编号①～⑦号后分别取标准液1.0ml2.0ml4.0ml5.0ml6.0ml8.0ml10.0ml于①～⑦号瓶中，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO411 溶液和NaOH调节pH值为1.05，，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃）待冷却后在波长700nm处分别测定其吸光度。结果见图1。图1标准曲线由图1可得到线性回归方程y=427.2x+0.0315,其线性关系R2=0.9991基本满足实验测定要求，线性方程可用。2.6样品处理与测定2.6.1样品处理2012年11月在铜仁佳惠超市购买奇强（批号120809-1）、超能（批号120518-2）、雕牌（批号120821-1）、碧浪（批号120701-4）、汰渍（批号120622-1）5种品牌的洗衣粉作为样品，称取各试样0.1100g于小烧杯中，分别加入3ml硫酸，在通风橱内置于电热炉上小火加热消化15min,再加入硝酸-高氯酸混合(硝酸与高氯酸体积比为1:4)小火消化至溶液变为无色或浅黄色[5]，稍冷却后加20ml左右的蒸馏水，待完全冷却后转入100ml的容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧瓶3次，合并洗液转入容量瓶中，加蒸馏水稀释至100ml，配制成试样储备液。2.6.2样品测定11 对每一份待测试样液都用2只50ml容量瓶，一只作空白对比试验，另一只取10ml的试样储备液，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度。空白试样吸光度为0.000。样品测定结果如表2.7。洗衣粉中磷含量计算公式：（浓度C的单位为mg/ml、m为固体样品的质量）[7]表9样品测定结果样品名称及品牌样品质量（g）吸光度（A）P%P2O5%奇强洗衣粉0.10380.1320.113%0.26%超能洗衣粉0.11660.2460.215%0.49%雕牌洗衣粉0.11140.2020.179%0.41%碧浪洗衣粉0.11240.5310.520%1.2%汰渍洗衣粉0.10910.0900.063%0.14%由表9可见碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的为汰渍洗衣粉，含量为0.14%。根据国家的规定要求洗衣粉中P2O5的百分含量小于1.1%的标准[8]，在调查的5种洗衣粉中只有碧浪洗衣粉略为超标外，其他品牌均合符国家标准。2.7测定方法的可靠性分析2.7.1加标回收试验做加标回收实验是为了检验测定结果的准确性，首先对每一份样品液都用2只50ml容量瓶，一只作空白对比试验，另一只取10.0ml的试样储备液然后加入2.0ml磷标准液，加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO411 溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液，加入蒸馏水配成50ml的溶液。振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度。空白试样吸光度为0.000。结果如表10，各份样品的加标回收率均在101%～109%范围内。表10加标回收试验结果样品名称及品牌加入标准液量吸光度（A）磷含量(mg)加标回收率奇强洗衣粉超能洗衣粉雕牌洗衣粉碧浪洗衣粉汰渍洗衣粉2ml2ml2ml2ml2ml0.5010.6060.5920.9130.4380.5500.6720.6561.0320.475106.1%103.4%101.3%104.7%101.5%2.7.2精密度实验用6只50ml的容量瓶分别取10.0ml的超能洗衣粉试样储备液，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。加入蒸馏水定容振荡后转入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度，结果如表11。计算磷含量的结果都在0.000472mg/ml～0.000497mg/ml范围内，其相对平均偏差为0.103%。表11精密度实验结果实验号123456A（平均值）0.2360.2440.2380.2410.2340.2333、结论通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实验条件的优化，最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量5ml、钼酸铵溶液用量3ml、亚硫酸钠溶液用量1ml、显色酸度PH=1.05，显色时间30～45min,测定波长为700nm。11 在上述实验条件下,测定5种品牌洗衣粉结果结果表明碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的为汰渍洗衣粉，含量为0.14%。根据国家的规定要求洗衣粉中P2O5的百分含量小于1.1%的标准，在调查的5种洗衣粉中只有碧浪洗衣粉略为超标外，其他品牌均合符国家标准。建议购买汰渍洗衣粉。方法的可靠性分析表明各份样品的加标回收率均在101%～109%范围内，实验间精密度较高，相对平均偏差为0.103%，实验重现性好、可靠性较高。参考文献[1]刘建康.高等水生生物学[M].北京：科学出版社，1999：326-338[2]刘长青．食品检验工[M]．北京：机械工业出版社．2006,76-79[3]吴艳红，周福会，高智席.洗衣粉中磷含量的测定[J].安徽农业科学.2009,37（15）：6852-6853[4]王大杰，曾东华．分光光度法测定磷肥中磷含量的条件选择[J]．成都大学学报,2000,19（2）：42-4811 [5]刘天煦．分析化验中常遇问题的处理方[M]．北京：化学工业出版社．2006,166-167[6]张成军.实验设计与数据处理[M].北京：化学工业出版社.2009,7-18[7]高爱环．合成洗涤剂中磷含量的测定研究[J]．分析测试，2007，35（2）：37[8]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T13174-2004,洗衣粉[S].北京；中国标准出版社，2004致谢在本论文的写作过程中，我的导师鲁连芳老师从选题到开题报告，从药品准备到实验操作，从数据处理到论文写作都细心指导，认真指出每稿中存在的具体问题，严格把关。还有实验期间李大慧老师给予我实验药品和仪器的支持和帮助，使我能顺利地完成我的本科学士论文撰写，在此我表示衷心感谢。同时我也十分感谢在我学习期间给我极大关心和支持的各位老师以及同学。最后，感谢各位老师能在百忙之中评阅我的论文和莅临我的论文答辩，由于我的学术水平有限，所写论文难免有不足之处，恳请各位老师和学友批评和指正！2013年6月11 11'