hachdr／2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究

'HACHDR／2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究第34卷第8期2Oo9年8月环境科学与管理ENVmONMENT^ISCⅡlNCEANDMNAGEM匮NTVoL34Nn8Aug.20o9文章编号:1674—6139(2OO9)08一O125—03HACHDR/2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究周婷,喇国静,朱林珍,季蕴佳,张建萍,曾嘉(上海市环境监测中心,上海2Ooo3O)摘要:文章运用HAcHDR/25oo分光光度计,对HAcH法测定水样中总磷的检出限,精密度,回收率等一系列实验室质量要求进行了测定.并在此基础上,对多个断面的地表水和不同行业工业废水水体的实际样品进行了HACH法与国家标准钼酸铵分光光度法比对实验,从而证明HACHD,2500分光光度法与国家标准方法无显着性差异.关键词:总磷;分光光度法;质量控制;t检验法中图分类号:x830.2文献标识码:BTheFeasibilityStudy0ftheMensurati0n0fT0talPh0sph0msC0ncentI.ati0ninWaterSamplebyHACHDR/25OOSpectr0ph0tometerZh0uTing,LaGu0jing,zhuLinzhen,JiYunjia,zhangJianping,zengJia(ShanghaiEnvironmentMonitorir唱Center,Shanghai2()()030,china) Abstract:Inthisstudy,thedetectionlimits,precisi0nandrecoveryrateasweUasotllerlabomtoryqualityindexesweremensuratedinthemensurationoftotalphosphomsconcentrationinwatersamplebyHACHD&/2500spectrophotometer.Basedonexperimen,ad0ptil1gsud.acewatersamplescollectedflr0mseveralsectionsandwastewatersamplescamef_mmdi矗.erentIndustries,thecomparativeexpementhasbeenca而edont0detectd1eoutcomediscrepancy0ftotalphosphomsconcemrationbetweenthest蛐dafdammonjum—molybdatespectmphot0metricmen1odandthatmethodbyHACHDR/2500spectmphotometer.Itwastesti-fied山attherewasnosignificantdiscrepancybetweenthetWomethods.Keyw0rds:totalph0sphorus;spectrophotometry;qualitycontml;t—test前言磷是生物生长必需的元素之一,是评价水质的重要指标.目前对总磷的测定最常用的方法是钼酸铵分光光度法¨(国家标准GBII893—89).本研究采用《HAcHDR/25oo分光光度计操作手册》中编号为"8190"的测试方法,根据实验室质量要求,进行了一系列精密度,回收率等实验.在达到实验室质量要求的基础上,同时采用钼酸铵分光光度法对若干地面水水样(长江口,黄浦江,苏州河),以及若干行业工业废水水样中总磷的含量进行平行测试,对测试结果进行数理统计分析.收稿日期:2oo9—03—13作者简介:周婷((1979一),女,大学本科,工程师,研究方向:化学分析.lHACHDR/25O0分光光度法测定总磷的方法介绍依据《HAcHDR/2500分光光度计操作手册》中编号为"8I90"的测试方法(以下简称HACH8I90 方法),对地面水,工业废水及海洋水中的总磷含量进行测定.当用于工业废水的总磷分析时,该方法与美国环保局颁布的标准总磷测试方法(uSEPA)效果等同.该方法使用"过硫酸钾"做为氧化剂,消解温度为l5O℃,总磷的最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为1.10mg/L.2实验方法2.1HACH法2.1.1仪器2.1.1.1HACHOdysseyDR/2500型分光光度计?125?期周婷等?}LAcH.R/25o0分光光度法测定水样中总磷的可行性研究Vo1.34Nn8Aug.2oo92.1.1.2HACHNTube反应管2.1.1.3HACHCOD加热器2.1.2试剂2.1.2.1去离子水2.1.2.2过硫酸钾试剂包:主要成分为过硫酸钾.2.1.2.3PbosVer3试剂包:主要成分为抗坏血酸,钼酸钠,焦硫酸钾.2.1.2.4氢氧化钠溶液上述试剂包以及氢氧化钠溶液均由哈希公司提供.2.1.3样品测定依照《HAcHDfL/2500分光光度计操作手册》中编号为"8l90"的方法规范进行测定.2.2钼酸铵分光光度法. 2.2.1仪器uv25Ol型分光光度计2.2.2试剂2.2.2.1去离子水2.2.2.2过硫酸钾溶液2.2.2.3抗坏血酸溶液2.2.2.4钼酸盐溶液上述溶液详见《GBll893—89》.2.2.3样品测定依照《GBl1893—89》方法进行测定.3结果与讨论3.1HACH法的检出限空白的测定(见表1).表1空白测定结果根据美国Sw一846中所规定的方法检出限为佃L=82lSD,算得HAJCH法检出限为0.Ol5llL.?l26?3.2HACH法精密度与回收率3.2.1总磷标准溶液的测定(见表2)表2标准溶液测定结果用本方法测定总磷含量为1.0mg/L的标准溶液,其方法精密度的相对标准偏差为1.38%.3.2.2空白加标的测定(见表3)表3空白加标测定结果对空白样品进行加标量测定,加标浓度为4g,加标回收率在97.5%一l03.9%之间.3.2.3样品加标的测定(见表4)表4样品加标测定结果 对实际样品进行加标量测定,加标浓度分别为5,1Og,15g,加标回收率在95.4%一107.2%之间.注:HACHDR25oo可自行计算加标回收率.以上加标回收率均由仪器自动计算得出.3.3样品测定与结果用A法(HACH819O)和B法(GBl1893—89)分别对l5个地面水和l5个工业废水中的总磷含量进行平行测试,结果见表5,表6.U一一∞吆∞∞∞叭一LnLLLLL浓一.24期周婷等?}LAcH.0o分光光度法测定水样中总磷的可行性研究V01.34N8Aug.20o93.3.1地面水的测定(见表5)表5地面水测定结果结果表明,两种方法测定结果之问无显着性差异.3.3.2工业废水的测定由于工业废水中污染物含量较高,为满足仪器运行条件,分析测试前对工业废水水样进行了2—1O倍的稀释,但最后列出的测试结果为样品总磷的原始浓度(见表6).表6工业废水测定结果A法(mg/L)B法(mL)结果表明,A法测定平均值为8.80mg/L,B法测定平均值为8.76mg/L.由统计检验得:A法与B法差的平均值为0.03l3mg/L,差的标准偏差为O.506mg/L.对平均值进行t检验引,设显着性水 平为0.O5,由t表查得lo.05(14):2.145.IIi=O.0313÷0.5O6=O.O6l8<2.145,由此判断两种方法测定结果之间无显着性差异.4结论(1)HACHDR/250o819O分光光度法与国家标准方法无显着性差异.(2)同一地表水水样在不同测试方法下得到测试结果的相对偏差在0.O5%一3.65%之间,相对偏差较小.因此,对于测定浓度较低的地表水样品,HAcH8l90法可替代国标GBll893—89法.(3)同一工业废水水样在不同测试方法下得到测试结果的相对偏差有86.6%在15%以内;个别样品相对偏差>20%.对于工业废水,由于原水中污染物含量较高,为了符合测试方法检出限的限制,需要对水样进行稀释,加之其他干扰因素,两种方法得到的测试结果的相对偏差较大.因此,对于测定浓度较高的工业废水样品,可根据具体情况决定分析方法.(4)与国标GBll893—89法相比,HAcH法具有一些非常突出的优点:分析人员仅需使用哈希公司提供的试剂包和一次性可回收反应管,无需自行配置试剂,有效地减少了实验室污染以及实验废液对分析人员的危害;在样品消解时使用的COD加热器也更节省时间,对于做好实验室安全工作十分有利.总的来说,采用HACH方法测试水样中的总磷具有安全,便捷的优点.参考文献:[1]GB11893—89.水质总磷的测定.钼酸铵分光光度法[s].2002. [2]DR/250oLaboratoryspect唧h0t0meter.Hachcompa.ny,27Febnlary03,AⅡdglltsreserved.Printedintheu.S.A.Pll0spIloms,IlotalMetllod8190Ph0sVer3withAcidPersulflateDigesti加M讪od[S].2o03.[3]国家环境保护总局,水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境出版社,200l2.12:243—248.[4]中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,1994,8:264—266.?127?躬卵JJ弘o=口:&n&%∞躬∞∞∞∞&￡:n&'