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'氮氯膦I分光光度法测定水环境中镁含量研究论文摘要:镁是人体内重要的营养元素,其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物,在非离子表锚面活性剂吐温20存在下,倒在的缓冲溶液中,该配合物莰性质稳定,基于此建立了分烂光光度法测定镁含量的新方酬法。方法显色稳定,灵敏度哓高,选择性好。关键词铍:偶氮氯膦Ⅰ;分光光度法芘;镁,环境水样中图分类号:作者简介:徐红媪涛,男,35岁,河南平顶敌山人,平顶山市自来水公司锗工程师。镁是人体不可匪缺少的矿物质元素之一,在人体内的含量仅次于钠、钾煎、钙,位居第四。镁是多种替酶的激活剂,几乎参与人体⒚所有的新陈代谢过程,在细胞内它影响着钾、钠、钙离弟子细胞内外移动的“通道”腰,并有维持生物膜电位的作匮用。镁元素的缺乏,必然会⊙对人体健康造成危害[14燠14/14
]。因此水质分析中镁含量悔的测定很有实际意义。测定镁的显色反应已有不少蹇报道,多是用FAAS或ICP等大型分析仪器进行测翮定[5,6],这些方法价百格昂贵,实用中有其局限性菸。偶氮氯膦Ⅰ是含有PO3H2基团的变色酸苯基单偶鹎氮衍生物,易溶于水,常用胼作显色剂,镁与偶氮氯膦I可以形成紫红色配合物。试睦验研究了在吐温20存在下硝,镁与偶氮氯膦Ⅰ的适宜的甯显色条件,得到灵敏度高,稳定性较好的显色体系。试罩验测定了最大吸收波长、表笄观摩尔系数、线性范围,考芈察了体系的酸度、配合物稳厝定时间、表面活性剂种类、赴表面活性剂用量、显色时间拍、显色剂用量、干扰离子的施影响等,确定了适宜的操作喳条件。实测了环境水样中镁含量并做FAAS法对比试庆验,RSD和回收率较好。砑1实验部分仪器与恚试剂722型分光光度饮计,pHS3C型精密pH鼙计,WFX110型原子吸收分光光度计。14/14
镁标准酏溶液:准确称取氧化镁,用ゲ6mol·L1盐酸5mL恬溶解,加水定容至1L,此噤储备液含Mg100μg·蠃mL1。使用时从中移出定计量溶液,稀释成含Mg1μg·mL1的操作液。幻CPAⅠ溶液:称取偶氮氯随膦Ⅰ,加水至100mL。Tween20溶液:量取Tween203mL,脱加水至100mL。硼尔砂缓冲溶液:称取硼砂42售g,氢氧化钠8g,加水溶孳解后稀释至1L。乙二头醇(α氨基乙基)醚四乙酸坶(EGTA)溶液:称取,禳加水100mL,滴加10楗NaOH使之溶解,加水稀释至1L。以上试剂除.注明外均为分析纯,水为二把次石英蒸馏水。实验方爸法准确移取一定量镁溶苷液于25mL容量瓶中,依鲦次加入硼砂缓冲溶液,EG娑TA溶液,CPAⅠ溶液,碲Tween20溶液,摇匀14/14
,加水定容。放置20mi廉n后,以试剂空白为参比,舍用1cm比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。滇2结果与讨论吸收光谱移取镁标准溶液于容量瓶豆中,按实验方法,在不同波沫长下测定配合物的吸光度,瀛结果见图1。配合物最大吸霖收波长为576nm,其表观摩尔系数为×104L·宾mol1·cm1。实验采ぐ用576nm为吸收波长。淫图1吸收光谱雌14/14
酸度的影响在n测量体系中加入不同体积的缓冲溶液,测pH后按实验捺方法测定配合物的吸光度,鲆结果表明,pH在~之间配笺合物的吸光度最大且恒定。痘本文选用。表面活性剂溯的影响按实验方法,分睛别用表面活性剂Tween绪20,Tween40,T旃ween80,十六烷基三恩甲基溴化铵,溴代十八烷基甏吡啶,氯代十六烷基吡啶进髯行实验,结果表明采用Tw棍een20时效果最好。实め验选用Tween20为增硼敏剂。活性剂用量的影渎响按实验方法加入不同瞌量的Tween20测定配濑合物的吸光度,结果表明T附ween20用量在~范围喹内灵敏度高,吸光度稳定。实验选用Tween20用甓量。显色剂用量的影响苻14/14
按实验方法加入不同量橐的显色剂CPAⅠ进行操作嫩,测定配合物的吸光度,结汤果表明对于5μgMg,加入~Ⅰ溶液时吸光度最大且芎恒定。实验选用CPAⅠ用徂量为。显色时间及配合锥物的稳定性实验考察了畔配合物的显色时间,在室温歌下操作体系在10~25min内吸光度达到最大值。窝放置不同时间再次测量吸光度,在8h内吸光度不变。谓实验选用显色时间20mi九n。检量线准确移轨取一系列镁标准溶液,按实罚验方法进行显色并测定吸光度,绘制标准曲线。实验表明,Mg(Ⅱ)浓度在0~喷15µg·mL1范围内服猢从Beer定律,ε为×1恿04L·mol1·cm1腧。共存离子的影响在实验条件下,对于5μg爨的Mg(Ⅱ),下列倍数的⒚14/14
共存离子不干扰测定:Fe印(Ⅲ);Pb(Ⅱ);Sn咩(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)、Zr钊(Ⅲ);Mn(Ⅱ)、Co簏(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni瞒(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)。其它础碱土金属的干扰可加入EG硬TA消除。3样品分析取不同环境中水样若干份,按上述方法进行分析,并恫与AAS法作对比,同时做郑加标回收试验,结果见表1を。表1样品分析结果(仓n=6)样品编号原子吸收法ρ/(μg/倥mL)本法平均值ρ/攒(μg/mL)RSD14/14
加标量m/μg测得量m/μg做回收量m/μg回候收率1#14/14
系30馅2#14/14
榄303#瘢3014/14
鲻4#豆3014/14
桢975#颁3098廾14/14
参考文献[1迄]王桂芳,于影.镁与冠心瘌病[J].医学综述,20xx,6(3):1391偃40.[2]杨华章,W陈亮.糖尿病与低血钾[J介].国外医学内分泌学分册砩,20xx,20(3):105106.[3]苋陈九平,田红勤.镁盐治疗χ快速心律失常的临床观察[梅J].实用心脑肺血管病杂箍志,20xx,6(8):105106.[4]拘邱榕生,呙于明.镁的营养滹作用研究进展[J].动物见营养学报,20xx,16慝(2):511.[5]刘汉东,程沧伧,陈恒初贬,等.悬浮液进样火焰原子镶吸收光谱法测定环境样品中グ钙、镁[J].重庆环境科纟学,20xx,24(4):8385.14/14
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