jbt 7777.3-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量

'JBT7777.3-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量ICS29．12020K14备案号：23086--2008J臣中华人民共和国机械行业标准JB／rI．7777．孓一2008代替JB／T7777．3—1995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-tinoxide-indiumoxideelectriccontactmateriawart3：Determinationofnickelcontent2008-02-01发布2008—07．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布ICS29.120.20K14备案在哥23086…2008创世中华人民共和国机械行业标准JBrr7777.3-…2008代替JB/T7777.3-1995银氧化锡氧化锢电触头材料化学分析方法第3部分:丁二自阳亏分光光度法测定镰量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-tinoxide-indiumoxideelectric contactmateriaI-…Part3:Determinationofnickelcontent2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国撒发展和改革播员会发布 目次,I-B／T7777．溯008前言????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．．II1范围??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．12方法原理????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．13试剂??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．14仪器??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．15群??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????．16分析步骤????????????????????????????????????????????????????????????????????????????26．1测定??????????????．6．2工作曲线绘制????????????????????????????????????????????????????????????????????????27分析结果计算????????????????????????????????????????????????????????????????????????28精密度??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????2??.bzfxw4>>?JBff7777.3-<2008目次前言……><39;;……..……………·………………….........，.....……..………;…………………………;……III范围…‘..........……………n…......…..山........………;……川…..........………..........…...…...........……......12方法版激..................…..……………..………………·……………........………·…….;......…………………..13试剂…;…………..………·…..……..……·……;………......….........…....................……….....…14仪吉普……..………………....…..………………·…川……..…......……………·…………………..15试样……·………........……........…..……..………·…;……-…;……·……….........……................16分析步骤….......…;…......叫;………..........…‘… 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1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》。本部分与JB,�<39;r7777．3一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——JB／T7777．3一1995。JBtr7777.争一.2008前盲JBtr7777<<银氧化锡氧化倒电触头材料化学分析方法J分为以下1i.个部分:~一第1部分:映最法测定锡景:→一第2部分EDTA容最法测定钢巅:一一第3部分:丁二阴肪分光光度法测定镰最:~…第4部分PAN分光光度法测定钵晶5部分:火焰原子吸收光谱法测定镰、伴和锢鳖。本部分为m厅7777的第3部分。本部分代替m厅7777.3一1995 <<银氧化锡氧化倒也触头材料化学分析方法丁二翻府分光光J??法测定银最》。本部分与JB厅7777.3…1995相比，主要变化如下:一一将引用标准改为最新版本:……将允许整改为精密度，农述方式做了相应修改，一…将对试样的姿求独立成章。本部分由中国饥饿工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACffC228)归口。本部分负责起草单位2桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合念有限公司。*;部分参加起尊单位:安平县飞畅~:汇合金有限公司、广州市银矶电工合金有限公司、佛山精辛苦电工合金有限公司、瑞安市黄金咆二汇合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏王非同!I含金有限公司。本部分主要起草人z谢jj(忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、回红娜、王长明、杨晓玲、赵激光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况:一-JB厅7777.3-1995, H1范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量JB／T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0．03％～1．oo％。2方法原理试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍(1i)与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470mm处测量其吸光度。3试剂3．1混合酸：3体积硫酸(P=1．849／mL)与2体积硝酸(p=1．429／mL)混合。3．2溴化钠溶液(2009／L)。3．3酒石酸钾钠溶液(4009／L)。3．4氢氧化钠溶液(1009／L)，贮存于塑料瓶中。3．5过硫酸铵溶液(609／L)，用时配制。3．6丁二酮肟碱性溶液(509／L)：称取59丁二酮肟于塑料杯中，加入100mL氢氧化钠溶液(见3．4)．搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。3_7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1009／L)。3．8镍标准贮存溶液：称取0．20009纯镍(99．95％)。置于250mL烧杯中，加入lOmL硝酸(I-t-1)，盖上表面皿，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移人200mL容量瓶中．用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg镍。8．9镍标准溶液：吸取5．00raL镍标准贮存溶液(见3．8)于200mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液hnL含251．tg镍。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料，精确至0．00019。表1镍含量试料(％)g0．03～0151>0．15t0400．5>040～1000．25??.bzfxw>?JBfI‘7777.3-2008 银氧化锡蘸化锢电触头材料化学分析方法第3部分:丁工酬月号分光光度法测定锦蛊1范围JBrr7777的本部分规定了银氧化锡氧化倒也触头材料中镰量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化领咆触头材料中镰质最分数的测定。测定范围:0.03%-1.00%。2方法原理成料用硫硝混合酸分解，澳化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸饵纳为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸锁为钱化剂，镰(jl)与了二嗣肪1:成可溶性酒红色络合物，在分光光度计47伽nm处测量其版光度。3试知j3.1混合酸3体织硫酸(p=l.84g/mL)与2体积硝酸(ρ;;1.42g/mL)混合。3.2澳化纳榕液(200g/U。3.3滔石自费御销溶液(4∞�<39;g/U。3.4氮氧化纳浴液(Jωg/U.贮存于塑料瓶中。3.5过硫般钱溶液(ωg/U.用时配制。 3.6了二翻的碱性溶液(50g/L):称取5g丁二目前的于塑料杯牛，加入1∞mL氮氧化锅溶液{兑3.4).搅拌溶解后，贮存于骂自料瓶中。3.7乙二胶阴乙酸力纳(EDTA)溶液(J∞�<39;g/L)，3.8锦标准贮存浴液:称取0.2(脚g纯镰(99.95%儿童辈子25伽1L烧杯中.加入l伽1L硝酸<I+J).盏上表面皿，加热带$解并驱除氮的氧化物，冷却。移入200mL容量瓶中.用水稀释至刻度.I昆匀。此碍事割草lmL含lmg镑。3.9镰标准溶液:吸取5.00mL镰标准贮存溶液(见3.8)于2倒地容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含25问镶。4仪iI分光光度计。5试样按表1称取试料，精确~O.仪沁19。亵1镰含量试料(%1E O.03~O.15>O.15~O.400.5>O.40~LOO0.25JB／T7777．孓一20086分析步骤6．1测定6．1．1将试料(见第5章)置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸(见3．1)．加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。61．2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加入10mL溴化钠溶液(见3．2)，加热煮沸至试液清亮，静置30min。6．1．3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．1．4分取25．00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6．1．5、6．1．6进行。6．1．5显色溶液：在一份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液(见3．3)，用氢氧化钠溶液(见3．4)中和至试液呈碱性(可用pH广泛试纸检验)，过量3mL。加5mL过硫酸铵溶液(见3．5)和3mL丁二酮肟碱性溶液(见3．6)，混匀。放置10rain后，加入5mLEDTA溶液(见3．7)，用水稀释至刻度．混匀。6．1．6参比溶液：向另一份试液中，先加入5mLEDTA溶液(见3．7)，再按6．1．5进行。6．1．7将部分显色溶液移人lcm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470ram处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。6．2工作曲线绘制6．2．1移取0mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL镍标准溶液(见3．9)分别置于～组100mL容量瓶中，以下按6．1．5进行。6．2．2以零浓度镍标准溶液作参比．按6．1．7进行测量，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镍的质量分数按公式(1)计算Ni： —mI．Vo—x10-6x100??????????????????????????????(1)帕·K式中：mI——从工作曲线上查得镍量，单位为峙％——试液总体积，单位为mL：V。——分取试液体积，单位为mL；，，lc广_一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法．对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2％)镍含量绝对差003～010O．010>0．10～0500020>O50～100O．0252JB厅7777.3-20086分析步骤6.1测定:6.1.14夺试料(见多在5意)毁于250mL=三角烧杯咐，加入20mL混合自费(见3.1)，加热泵硫酸烟冒表杯口，冷却。6.1.2用水洗涂杯墅，使溶液体积约为ωmL，在不断撼动F�<39;hu人lOmL淡化俐溶液(见3.2)，加热，被沸~试液消亮，静置30IT??n，6.1.3用间接慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯些在四次，洗涤滤纸二次，派液及洗涤液收集子25伽nL容最瓶中，用水稀稀3臣刻度，混匀。6.1.4分取25.00mL试液两份，分别毁于1∞mL辛辛最瓶中，以下按6.1.5、6.1.6进行。6.1.5显t5溶液:在ω份试液中，加1伽ù..酒石酸何销溶液(见3.3)，用氮氧化纳溶液(见3.4)，护和 交试液碱性(问用pH广泛试纸检验)，过量3mL，加5mL过硫酸锁榕液(见3.5)和3mL丁二自由躬碱性溶液(见3.6)，ì能匀。放置1伽nin后，加入5mLEDTA溶液(见3川，用水稀释至刻度I7i昆匀c6.1.6参比溶液:向另一份试液中，灿H入5mLEDTA溶液(见3.7)，再按6.1.5进行。6.1.7将部分显色浴液移入lcm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长47伽m处测?最主主吸光!3i，从工作剧线上夜出栩成的镰囊。6刷2工作曲线绘制j6.2.1移取伽矶、2.ω�<39;mL、4.刷地、6.∞mL、8.∞mL、10.00mL锦标准溶液(见3.9)分别置于φ叫组l00mL容最瓶中，以下按6.1.5进行。6.2.2以零浓度镰你准溶液作参比.按6.1.7进行测量，以镰鳖为横坐标、吸光!3i为纵坐标，绘制j工作幽线。7分衍综果计算镇的质最分数按公式(1)计算t式中t Ni=旦业fZX1∞翩翩.................................….......(1)�<39;鸣叫ml一一幅从工作剧线上lH导镣囊，单位为问:v。一一世液总体积，单位为mL;V广…分取试液体积，单位为mL;mo--�<39;试料的质簸??i在位为g，B精密度在不间实验室，囱不同操作者使用不附设备，按丰目闷的测试方法，对同一被测对象栩互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对美倪应不大于表2所列的值。表2�<39;%)镰~锺绝对茬O.Q3~O.lO0.010>0.10-0.500.020>0.50-1.00。ω52 '