紫外分光光度法对高锰酸钾定性定量的测定

'湖北工程学院化学与材料科学学院实验报告单仪器分析实验报告实验一紫外分光光度法测定高锰酸钾的吸光度学号：姓名：专业：应用化工技术实验日期：2014年3月27日实验教师：评分等级：【实验目的】1.了解紫外光谱分析方法的基本原理；2.熟悉TU-1901紫外分光光谱仪的结构和一般使用程序；3.掌握紫外-可见光谱仪定性图谱的数据处理方法。【实验原理】紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱，当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm，可见光区的波长范围为400-800nm。由于分子结构不同，但只要有相同的生色团，他们的最大吸收波长就相同。因此，画未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。根据朗伯-比尔定律：吸光度入射光的强度透过光的强度a物质对光的吸光系数b吸收池的长度c待测物的浓度。如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度呈线性关系，这是紫外可见光谱仪进行定量分析的依据。【仪器试剂】仪器：TU-1901紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移液管、洗瓶试剂：高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l，100mg/l,150mg/l,200mg/l的高锰酸钾溶液【实验内容】一、测试准备工作1、打开主机电源开关之前，检查一下试样室是否放置遮光源。2、打开打印机电源，打开主机电源，预热15-30分钟，打开计算机电源，启动“TU-1901UVWin”控制程序。3、光度计进入自检过程，自检无误后进入主工作程序。二．设定参数1、根据工作需要，选择工具按钮或者在菜单“应用”项中选择光度测量，光谱扫描、定量测定、时间扫描。 2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选择起始波长、结束波长、扫描速度、纵坐标范围、光度方式等。三、基线校正测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“BaseLine”按钮，数据保存在内存中。四、测量插入样品后，单机“Start”按钮。最后10次扫描结果保存在内存的10通道中。五、数据处理1、数学计算。选择菜单中“数据处理”下的“数学计算”功能。2、图谱转换。选择菜单中“数据处理”下的“变换”功能。3、峰值检出。选择菜单中“数据处理”下的“峰值检出”功能。4、打印数据。六、结束工作1、测量工作结束后，用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时，应先关闭仪器主机电源；然后退出Windows并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。2、将比色器洗干净干燥放回盒内。3、试样室放入干燥剂。4、盖上防尘罩【数据记录与处理】1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图2.高锰酸钾溶液的最大吸收波长值λmax为525nm。3.高锰酸钾溶液在525nm时的最大吸光度AbS为0.455。4.高锰酸钾未知试液浓度[2014-4-219:58"/Graph1"(2456749)]LinearRegressionforData1_B:Y=A+B*XParameterValueErrorA-0.0050.01627B5.04E-41.18794E-4得：测得未知液吸光度为0.130,0.190；带入公式则得未知液浓度为267.86mg/l,386.90mg/l '