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'原子吸收分光光度法研究进展1原子吸收分光光度法的原理和特点原子吸收分光光度法,也叫原子吸收光谱法,简称AAS,是一种检测元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法是由A.Walsh(澳洲的科学家)、C.T.J.Alkemade(荷兰的科学家)和J.M.W.Milatz(荷兰的科学家)他们共同发现和创立的,其原理就是利用每个元素原子都有自己特定的结构和能级,当辐射光通过原子蒸汽时,原子就会选择性的吸收能量,当能量辐射频率跟原子从基态到激发态电子跃迁的频率相等时,原子就会产生共振吸收现象,但共振吸收遵循着分光光度法吸收定律,只要通过测定辐射光强度的情况,再通过比较标准样和待测样的吸光度,就可以求出待测矿石中金银元素的含量。特点主要有一些几个方面:一是用样量小,可以极大地节约样品,如石墨炉原子吸收分光光度法固体样品进量是毫克级,液态进量一般在15微升左右;二是选择性好、适用范围广,原子吸收分光光度法可以分析元素周期表中绝大部分的金属和非金属,而有机化合物一般可以采用间接地原子吸收分光光度法通过联用技术对化合物的形态进行分析;三是检测的精度高,由其原理可知自由基态原子数是决定吸收光谱强弱的重要因素,而自由基态原子数基本上不受温度影响,因此原子吸收分光光度法的精度很高;四是很低的检出限,火焰原子吸收分光光度法检出限一般为是纳克每毫升,而石墨炉原子吸收分光光度法检出限更小为10-14~10-13g/mL一、发展历史1、第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。2、第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger,VarianTechtron及
Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。3、第三阶段——电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。4、第四阶段——原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。二、近代常用技术的出现1959年里沃夫提出电加热石墨管原子化技术,大大提高了原子吸收的灵敏度。1968年,马斯曼(Massman)对该装置作了重大改进,发展成为今天应用于商品仪器的高温石墨炉装置。无焰原子化装置为原子吸收分析开拓了新的途径。1961年卢沃夫(俄B.V.L`Vov)发表了非火焰原子吸收法的研究工作论文,提出了电热原子化原子吸收分析,用L`vov炉作原子化器,此法比火焰原子吸收法的灵敏度要高得多,绝对灵敏度可达到10-10~10-14克,使原子吸收分光光度法又向前跨进了一大步。1961年卢沃夫(俄B.V.L`Vov)发表了非火焰原子吸收法的研究工作论文,提出了电热原子化原子吸收分析,用L`vov炉作原子化器,此法比火焰原子吸收法的灵敏度要高得多,绝对灵敏度可达到10-10~10-14克,使原子吸收分光光度法又向前跨进了一大步。1964年,文尼弗德那(Winefordner)和维克斯(Vickers)在火焰原子吸收的背景信号降低和检测限的计算方面的研究成果,使原子荧光光谱在分析中得到应用。1965年,威立斯(J.B.Willis)成功地将氧化亚氮—乙炔火焰用于火焰原子吸收法中,使许多高温元素的金属氧化物原子化,把火焰法所能测定元素的范围扩大到近70个。然而,有一些元素,化学火焰不足以使其产生自由原子。因此,试验了各种装置,其中有以前用于振子强度测量的改进型金(King)氏炉(1959)。但是所有这些产生原子蒸气的方法均比火
焰法复杂,因此很少应用。以后在整个六十年代中解决和发展了许多应用技术上的问题,例如六十年代后期发展了“间接”原子吸收分光光度法,使许多过去难以用直接原子吸收法测定的元素和有机化合物的测定有了可能,或者有了明显的改善。近年来,磁光光谱学在分析中应用,引起人们的重视。1974年,出现了采用塞曼效应原子吸收分析的商品仪器,在解决高背景低含量元素测定上,更是别具一格。此外,国外还报道了“共振辐射相干前散射”的分析应用原理,或谓CFS(CoherentForwardofScattering或ForwardScatteringofResonaoceRadiation)技术,也引起了不少研究工作者的重视。这些都大大地丰富了火焰光谱分析的理论研究和应用。三、近年研究展望近年来国内外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的应用: (1)用可调谐激光代替空心阴极灯光源。(2)用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效应的应用,使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定。连续光源、中阶梯光栅单色器、波长调制原子吸收法(简称CEWM-AA法)是70年代后期发展起来的一种背景校正新技术。它的主要优点是仅用一个连续光源能在紫外区到可见区全波段工作,具有二维空间色散能力的高分辨本领的中阶梯光栅单色器将光谱线在二维空间色散,不仅能扣除散射光和分子吸收光谱带背景,而且还能校正与分折线直接重叠的其他原子吸收线的干扰。使用电视型光电器件做多元素分析鉴定器,结合中阶梯光栅单色器和可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源,设计出用电子计算机控制的测定多元素的原子吸收分光光度计,将为解决同时测定多元素问题开辟新的途径。高效分离技术气相色谱、液相色谱的引入,实现分离仪器和测定仪器联用,将会使原子吸收分光光度法的面貌发生重大变化,微量进样技术和固体直接原子吸收分析受到了人们的注意。固体直接原子吸收分析的显著优点是:省去了分解试样步骤,不加试剂,不经任何分离、富集手续,减少了污染和损失的可能性,这对生物、医药、环境、化学等这类只有少量样品供分析的领域将是特别有意义的。所有这些新的发展动向,都很值得引起我们的重视。近年来,微型电子计算机应用到原子吸收分光光度计后,使仪器的整机性能和自动化程度达到一个新的阶段。随着我国经济的不断发展和国力的不断壮大,我国对金银的需求量也是不断增加,目前的情况是那些容易开采和挖掘的金银矿已经日渐减少,难检测和挖掘的金银矿成为主角,所以如何能够检测矿石矿物中金银的成分和含量就成了国家的重中之重,对整个国家都有极大地财富价值和战略意义,原子吸收分光光度法是一个以检测稀有元素成分含量的一种仪器方法,不仅准确性好,精度高,而且操作极为简单和快速,必将成为我国检测矿石矿物中金银成分和含量的重要方法和手段。新疆独特的自然生态环境、丰富的水土光热资源以及特殊的气候地理条件孕育了众多名、优、特、稀林果资源,其地产的干鲜果品营养丰富,是当地人们喜爱的美食之一,因此急需进行相关品质鉴定如矿质元素的测定工作。本实验采用空气)乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定巴旦杏、无花果、沙枣、石榴中矿质元素种类及其含量,同时分析4种地产干鲜果品中各矿质元素含量之间的关系,以期建立适合于新疆地产果品中矿质元素的检测方法,并对新疆地产巴旦
杏、无花果、沙枣、石榴中矿质元素营养进行综合评价,从而为深层次地开发利用4种地产干鲜果品提供科学依据。目前原子吸收法已广泛应用于各个领域,对工业、农业、医药卫生、教学科研等发展起着积极的作用。
《现代仪器分析》原子吸收分光光度法研究进展姓名:周莉学号:7051210207专业:食品质量与安全班级:14—2'
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